精制冠心颗粒

精制冠心颗粒Jingzhi Guanxin Keli
【处方】 丹参 351g
赤芍 175g
川芎 175g
红花 175g
降香 117g
【制法】 以上五味，除红花外，其余丹参等四味加水煎煮三次，第一次2小时，第二次1.5小时，第三次1小时，合并煎液，滤过；红花加水适量，80℃温浸二次，第一次2小时，第二次1小时，合并浸液，滤过，与上述滤液合并，浓缩至稠膏状，在80℃干燥，粉碎成细粉，加入蔗糖和糊精适量，混匀，制成颗粒，干燥，制成1000g，即得。
【性状】 本品为棕色至棕褐色的颗粒；味微甜、微苦。
【鉴别】 （1）取本品1.3g，加水20ml使溶解，离心，取上清液，加稀盐酸调节pH值至2，加乙酸乙酯20ml，振摇提取，提取液置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材0.5g，加水20ml，煎煮30分钟，滤过，滤液加水至20ml，同法制成对照药材溶液。再取丹参素钠对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸（25：10：4）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，放置10分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，分别在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（2）取本品13g，研细，加水20ml使溶解，加乙醚25ml振摇提取，离心，分取乙醚液，以无水硫酸钠脱水，乙醚液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.2g，加甲醇2ml超声处理10分钟，静置，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-甲苯-乙酸乙酯（9：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。
（3）取本品26g，加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml加热搅拌使溶解，放冷，以脱脂棉滤过，滤液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，加水15ml洗涤，取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加水10ml，加热约3分钟，充分搅拌使溶解，放冷，以少量脱脂棉滤过，滤液加于聚酰胺柱（2g，80～100目，柱内径为1.5～2cm，干法装柱）上，依次以水25ml、20%甲醇15ml洗脱，合并上述两种洗脱液，备用。继以75%甲醇30ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取红花对照药材0.2g，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水10ml搅拌使溶解，以脱脂棉滤过，滤液自“加于聚酰胺柱……”起同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（6：3：0.3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以含2%三氯化铝的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。
（4）取〔鉴别〕（3）项下的备用洗脱液，用水饱和的正丁醇20ml振摇提取，分取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则 0104）。
【含量测定】 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B， 按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于8000。
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时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%）
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0～20 14
86
20～30 14 →19
86 →81
30～43 19 →20
81 →80
43～70 20 →24
80 →76
70～77 24
76
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对照品溶液的制备 取芍药苷对照品、丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75%甲醇制成每1ml各含15μg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，精密加入75%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率400W，频率40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液， 即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含丹参以丹酚酸B（C₃₆H₃₀O₁₆）计，不得少于18.0mg；含赤芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，不得少于25.0mg。
【功能与主治】 活血化瘀。用于瘀血内停所致的胸痹，症见胸闷、心前区刺痛；冠心病心绞痛见上述证候者。
【用法与用量】 开水冲服。一次1袋，一日2～3次。
【规格】 每袋装13g
【贮藏】 密封。