马来酸曲美布汀片

马来酸曲美布汀片Malaisuan Qumeibuting PianTrimebutine Maleate Tablets
本品含马来酸曲美布汀（C₂₂H₂₉NO₅. C₄H₄O₄）应为标示量的93.0%~107.0%。
【性状】本品为白色、类白色片或薄膜衣片，除去包衣后显白色或类白色。
【鉴别】（1）取本品细粉适量（约相当于马来酸曲美布汀50mg），加水5ml，充分振摇使马来酸曲美布汀溶解，滤过，取滤液加硫氰酸铬铵试液5滴，即生成淡红色沉淀。
（2）取本品细粉适量（约相当于马来酸曲美布汀100mg），加水10ml，充分振摇使马来酸曲美布汀溶解，滤过，取滤液5ml，加高锰酸钾试液1滴，紫色即消失。
（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（4）取本品细粉适量，用0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml中约含马来酸曲美布汀20μg的溶液，滤过，取续滤液照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在267nm的波长处有最大吸收。
【检查】有关物质 取本品细粉适量（约相当于马来酸曲美布汀100mg），精密称定，置100ml量瓶中，加流动相适量，振摇使马来酸曲美布汀溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密称取3，4，5-三甲氧基苯甲酸对照品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.0mg的溶液，作为对照品溶液；精密量取对照品溶液及供试品溶液各1ml，置同一200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密量取对照溶液1ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。照马来酸曲美布汀有关物质项下的方法测定。供试品溶液色谱图中如有与对照溶液中3，4，5-三甲氧基苯甲酸保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过马来酸曲美布汀标示量的0.5%，其他单个杂质（马来酸峰除外）峰面积不得大于对照溶液中曲美布汀峰面积（0.5%），其他杂质（马来酸峰除外）峰面积的和不得大于对照溶液中曲美布汀峰面积的1.5倍（0.75%）。
溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法），以盐酸溶液（0.09→1000ml）1000ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，滤过，精密量取续滤液适量，用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，作为供试品溶液；另取马来酸曲美布汀对照品适量，精密称定，加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，作为对照品溶液。取上述两种溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在267nm的波长处分别测定吸光度，计算每片的溶出量。限度为标示量的85%，应符合规定。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以缓冲液（取高氯酸0.43ml，加水950ml，混匀，用醋酸铵试液调节pH值至3.75±0.05，用水稀释至1000ml，加戊烷磺酸钠1.54g振摇使溶解，即得）-乙腈（65：35）为流动相；检测波长为268nm。理论板数按曲美布汀峰计算不低于3000，曲美布汀峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。
测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于马来酸曲美布汀100mg），置100ml量瓶中，加流动相适量，振摇使马来酸曲美布汀溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取马来酸曲美布汀对照品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的对照品溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】同马来酸曲美布汀。
【规格】（1）0.1g （2）0.2g
【贮藏】密封，干燥处保存。