阿卡波糖

阿卡波糖AkabotangAcarbose

C₂₅H₄₃NO₁₈ 645.63
本品为O-4，6-双去氧-4-［［（1S，4R，5S，6S）-4，5，6-三羟基-3-（羟基甲基）环己烯-2-基］氨基］-α-D-吡喃葡糖基-（1→4）-O-α-D-吡喃葡糖基-（1→4）-D-吡喃葡糖。按无水物计算，含C₂₅H₄₃NO₁₈应为95.0%～102.0%。
【性状】 本品为白色至淡黄色无定形粉末，无臭。
本品在水中极易溶解，在甲醇中溶解，在乙醇中极微溶解，在丙酮或乙腈中不溶。
比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+168°至+183°。
【鉴别】 （1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。
【检查】 酸碱度 取本品，加水溶解并制成每1ml中含20mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为5.5～7.5。
吸光度 取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含50mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在425nm的波长处测定吸光度，不得过0.15。
有关物质 取本品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；取对照溶液适量，用水稀释制成每1ml约含10μg的溶液，作为灵敏度溶液。照含量测定项下的色谱条件，取灵敏度溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，阿卡波糖峰的信噪比应大于10；精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，按乘以校正因子的主成分自身对照法计算杂质含量，均应符合表中相应限度规定。含量小于0.05%的杂质峰忽略不计。
-----------------------------------
-------------------
杂质名称 相对保留时间 校正因子 限度
-----------------------------------
-------------------
杂质Ⅳ 0.5 0.75 1.0%
杂质Ⅱ 0.8 0.63 0.5%
杂质Ⅰ 0.9 1.0 0.6%
杂质Ⅲ 1.2 1.0 1.5%
其他单个杂质 —— 1.0 0.2%
杂质总量 —— —— 3.0%
-----------------------------------
-------------------
水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过4.0%。
炽灼残渣 取本品1.0g，依法测定（通则0841），遗留残渣不得过0.2%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用氨基键合硅胶为填充剂（Welch Ultimate XB-NH₂色谱柱，4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾600mg与无水磷酸氢二钠279mg，加水溶解并稀释至1000ml）-乙腈（25：75）为流动相；流速为每分钟2.0ml；检测波长为210nm；柱温35℃。取阿卡波糖约200mg，置10ml量瓶中，加少量水使溶解，加0.1mol/L氢氧化钠溶液1ml，混匀，室温放置1小时，加0.1mol/L盐酸溶液1ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，杂质Ⅰ峰相对阿卡波糖峰的保留时间约为0.9，杂质Ⅰ的峰高（Hp，从基线至杂质Ⅰ峰的最高点）与杂质Ⅰ和阿卡波糖两峰之间的峰谷（Hv，从基线至两峰之间的最低点）之比（Hp/Hv）不得低于2.0，理论板数按阿卡波糖峰计算不得低于2000。
测定法 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿卡波糖对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】 降糖药。
【贮藏】 密封，凉暗处保存。
【制剂】 （1）阿卡波糖片 （2）阿卡波糖胶囊
附：
杂质Ⅰ

C₂₅H₄₃NO₁₈ 645.25
O-4，6-双去氧-4-［［（1S，4R，5S，6S）-4，5，6-三羟基-3-（羟基甲基）环己烯-2-基］氨基］-α-D-吡喃葡糖基-（1→4）-O-α-D-吡喃葡糖基-（1→4）-D-吡喃阿拉伯糖
杂质Ⅱ

C₂₆H₄₃NO₁₇ 641.25
（1R，4R，5S，6S）-4，5，6-三羟基-2-（羟基甲基）环己烯-2-基，4-O-［4，6-双去氧-4-［［（1S，4R，5S，6S）-4，5，6-三羟基-3-（羟基甲基）环己烯-2-基］氨基］-α-D-吡喃葡糖基］-α-D-吡喃葡糖苷
杂质Ⅲ

C₂₅H₄₃NO₁₈ 645.25
α-D-吡喃葡糖基，4-O-［4，6-双去氧-4-［［（1S，4R，5S，6S）-4，5，6-三羟基-3-（羟基甲基）环己烯-2-基］氨基］-α-D-吡喃葡糖基］-α-D-吡喃葡萄糖苷
杂质Ⅳ

C₁₉H₃₃NO₁₃ 483.20
4-O-［4，6-双去氧-4-［［（1S，4R，5S，6S）-4，5，6-三羟基-3-（羟基甲基）环己烯-2-基］氨基］-α-D-吡喃葡糖基］-D-吡喃葡糖