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苯溴马隆
Benxiumalong
Benzbromarone


C7H12Br2O3
424.08
本品为(3,5-二溴-4-羟基苯基)-(2-乙基-3-苯并呋喃基)甲酮。按干燥品计算,含C17H12Br2O3不得少于98.5%。
【性状】本品为白色至微黄色结晶性粉末;无臭。
本品在二甲基甲酰胺中极易溶解,在三氯甲烷或丙酮中易溶,在乙醚中溶解,在乙醇中略溶,在水中几乎不溶。
熔点 本品的熔点(通则0612第一法)为149~153℃。
【鉴别】(1)取本品,加磷酸盐缓冲液(pH7.6)溶解并稀释制成每1ml中含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在357nm的波长处有最大吸收,在289nm的波长处有最小吸收,在240nm的波长处有肩峰。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1094图)一致。
(3)取本品0.1g,置坩埚中,加无水碳酸钠1g,在700℃炽灼1小时,放冷,加水50ml,加热溶解,加稀硝酸中和,溶液显溴化物的鉴别反应(通则0301)。
【检査】酸碱度 取本品0.50g,加水10ml,振摇1分钟,滤过,取滤液2.0ml,加甲基红指示液0.1ml和盐酸滴定液(0.01mol/L)0.1ml,溶液应呈红色;再加氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)0.3ml,溶液应呈黄色。
三氯甲烷溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g,加三氯甲烷10ml溶解后,溶液应澄清无色。如显色,与黄色3号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。
可溶性卤化物 取本品0.30g,加丙酮35ml使溶解,依法检査(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.017%)。
有关物质 取本品约50mg,加甲醇15ml,超声20分钟使溶解,放冷,用流动相稀释制成每1ml中含2.5mg的溶液作为供试品溶液;精密量取适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含2.5μg的溶液作为对照溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-乙腈-水-冰醋酸(990:25:300:5)为流动相,检测波长为231nm。理论板数按苯溴马隆峰计算不低于2000,苯溴马隆峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。精密量取对照溶液与供试品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍,供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质Ⅰ(相对保留时间为0.5~0.6)峰面积不得大于对照溶液主峰面积的4倍(0.4%),杂质Ⅱ(相对保留时间为2.0~2.5)峰面积不得大于对照溶液主峰面积的5倍(0.5%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(0.2%)。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.2倍的色谱峰忽略不计。
干燥失重 取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在50℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。
炽灼残渣 取本品1.0g,依法检査(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。
铁盐 取炽灼残渣项下遗留的残渣,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干,再加稀盐酸4ml,微热溶解后,加过硫酸铵50mg,加水使成35ml,依法检査(通则0807),与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.002%)。
重金属 取本品1.0g,依法检査(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
砷盐 取本品2.0g,置坩埚中,加硝酸镁乙醇溶液(1→50)10ml,点燃乙醇,使缓缓烧灼炭化,放冷,用硝酸少量湿润,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,在600℃炽灼至完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检査(通则0822第一法),应符合规定(0.0001%),
【含量测定】取本品约0.3g,精密称定,加甲醇60ml溶解后,加水10ml,照电位滴定法(通则0701),用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于42.41mg的C7H12Br2O3。
【类别】抗痛风药。
【贮藏】遮光,密封保存。
【制剂】(1)苯溴马隆片(2)苯溴马隆胶囊

附:
杂质Ⅰ

C17H13BrO3
345.19
(3-溴-4-羟基苯基)-(2-乙基-3-苯并呋喃基)甲酮

杂质Ⅱ

C17H11Br3O3
502.98
(6-溴-2-乙基-3-苯并呋喃基)-(3,5-二溴-4-羟基苯基)甲酮
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