秋水仙碱

秋水仙碱QiushuixianjianColchicine

C₂₂H₂₅NO₆
399.44
本品为百合科植物丽江山慈菇 Iphigenia indica Kunthet Benth. 的球茎中提取得到的一种生物碱。按无水、无溶剂物计算，含C₂₂H₂₅NO₆不得少于97.0%。
【性状】本品为类白色至淡黄色结晶性粉末；无臭；略有引湿性；遇光色变深。
本品在乙醇或三氯甲烷中易溶，在水中溶解（但在一定浓度的水溶液中能形成半水合物的结晶析出），在乙醚中极微溶解。
比旋度 取本品，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），按无水、无溶剂物计算，比旋度为-240°至-250°。
【鉴别】 （1）取本品，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在243nm与350nm的波长处测定吸光度，243nm波长处的吸光度与350nm波长处的吸光度的比值应为1.7～1.9。
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集277图）一致。
【检查】 有关物质 避光操作。取本品适量，加水-甲醇（1：1）溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加水-甲醇（1：1）分别定量稀释制成每1ml中含10μg与0.5μg的溶液，作为对照溶液（1）与（2）。照高效液相色谱法（通则0512）试验，用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以水为流动相A，以甲醇-水（55：45）为流动相B，流速为每分钟1.0ml，检测波长为254nm。先以流动相A-流动相B（30：70）等度洗脱，柱温20℃，待秋水仙碱峰洗脱完毕后立即按下表进行梯度洗脱；理论板数按秋水仙碱峰计算不低于5000，杂质Ⅰ峰（相对保留时间约为0.9）与秋水仙碱峰的分离度应符合要求。精密量取对照溶液（2）20μl注入液相色谱仪，秋水仙碱色谱峰信噪比不小于10；再精密量取供试品溶液、对照溶液（1）与对照溶液（2）各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至秋水仙碱峰保留时间的2.5倍。供试品溶液色谱图中，杂质Ⅰ的峰面积不得大于对照溶液（1）主峰面积的3.5倍（3.5%），其他单个杂质峰面积均不得大于对照溶液（1）主峰面积（1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液（1）主峰面积的5倍（5%），供试品溶液色谱图中小于对照溶液（2）主峰面积的峰忽略不计。
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时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 柱温（℃）
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0～10
30→10
70→90
30
10～
10
90
30
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去甲秋水仙碱 取本品0.05g，加水5ml溶解后，加三氯化铁试液0.1ml，摇匀，如显绿色，与同体积的对照溶液（取比色用氯化钴液1ml、比色用重铬酸钾液1.5ml与比色用硫酸铜液2.5ml，摇匀，即得）比较，不得更深。
残留溶剂 取本品约0.3g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加水10ml使溶解，密封，作为供试品溶液；分别精密称取乙酸乙酯与三氯甲烷各适量，加水定量稀释制成每1ml中约含0.75mg与3μg的混合溶液，精密量取10ml，置20ml顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第一法）试验，以聚乙二醇（PEG-20M）（或极性相近）为固定液，柱温为75℃，进样口温度为200℃，检测器温度为250℃，顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样，乙酸乙酯峰与三氯甲烷峰分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。含乙酸乙酯不得过6.0%，含三氯甲烷不得过0.01%。
水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过2.0%。
炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。
【含量测定】 取本品约0.25g，精密称定，加无水冰醋酸50ml使溶解，加醋酐5ml，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于39.94mg的C₂₂H₂₅NO₆。
【类别】 抗痛风药，抗肿瘤药。
【贮藏】 遮光，密封保存。
【制剂】 秋水仙碱片