恩曲他滨胶囊

恩曲他滨胶囊Enqutabin JiaonangEmtricitabine Capsules
本品含恩曲他滨（C₈H₁₀FN₃O₃S）应为标示量的90.%～110.0%。
【性状】本品内容物为白色或类白色颗粒或粉末。
【鉴别】（1）取本品内容物适量，加水溶解并稀释制成每1ml中含恩曲他滨15μg的溶液，滤过，取续滤液照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在235nm与280nm的波长处有最大吸收。
（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（3）取本品内容物适量（约相当于恩曲他滨0.2g），加无水乙醇10ml，振摇使恩曲他滨溶解，滤过，滤液于80℃水浴蒸干，残渣于105℃干燥1小时，依法测定（通则0402）。本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。
【检查】有关物质 取本品内容物，研细，精密称取适量 （约相当于恩曲他滨150mg），置200ml量瓶中，加流动相A适量，振摇使恩曲他滨溶解，用流动相A稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相A定量稀释制成每1ml中含0.75μg的溶液，作为对照溶液。另取杂质Ⅰ对照品、杂质Ⅱ对照品、杂质Ⅲ对照品、杂质Ⅳ对照品、杂质Ⅴ对照品各适量，精密称定，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中各约含0.75mg的溶液，作为对照品贮备液。精密量取上述供试品溶液和对照品贮备液各适量，用流动相A定量稀释制成每1ml中含恩曲他滨与各杂质各为0.75μg的混合溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；取1.54g/L的醋酸铵溶液，用冰醋酸调节pH为4.0，作为流动相A，乙腈为流动相B。按下表进行梯度洗脱，柱温为40℃，检测波长为280nm。
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时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%）
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0
98
2

10
80
20

20
40
60

35
20
80

40
20
80

41
98
2

50
98
2
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取对照品溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，各杂质的相对保留时间见下表，恩曲他滨峰与杂质Ⅳ峰的分离度应大于5.0。再精密量取供试品溶液、对照品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质Ⅰ 、杂质Ⅱ 、杂质Ⅲ、杂质Ⅳ与杂质Ⅴ按外标法以峰面积计算，分别不得过0.1%、0.5%、0.2%、0.2% 和0.1%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.1%），所有杂质的总和不得过1.0%。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.5倍（0.05%）的峰忽略不计。
杂质相对保留时间表
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杂质
相对保留时间
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Ⅰ
0.46
Ⅱ
0.70
Ⅲ
0.87
Ⅳ
1.13
Ⅴ
2.82
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溶出度　取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法），以水1000ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用水定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在280nm的波长处测定吸光度。另取恩曲他滨对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，同法测定，计算每粒的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。
其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-甲醇（80：20）为流动相；检测波长为280nm，柱温为40℃。取恩曲他滨10mg，置100ml量瓶中，加1mol/L盐酸溶液3ml，水浴加热30分钟，用1mol/L的氢氧化钠溶液调至中性，用水稀释至刻度，取20μl注入液相色谱仪，恩曲他滨峰与相对保留时间约为1.3的杂质峰的分离度应大于5.0。
测定法 取装量差异项下的内容物，研细，精密称取适量（约相当于恩曲他滨IOmg），置100ml量瓶中，加水适量，超声使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取恩曲他滨对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】同恩曲他滨。
【规格】0.2g
【贮藏】密封，干燥处保存。