奥沙西泮

奥沙西泮AoshaxipanOxazepam

本品为5-苯基-3-羟基-7-氯-1，3-二氢-2H-1，4-苯并二氮杂-2-酮。按干燥品计算，含C₁₅H₁₁ClN₂O₂不得少于98.5%。
【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；几乎无臭。
本品在乙醇、三氯甲烷或丙酮中微溶，在乙醚中极微溶解，在水中几乎不溶。
熔点 本品的熔点（通则0612）为198～202℃，熔融时同时分解。
【鉴别】（1）取本品约10mg，加盐酸溶液（1→2）15ml，缓缓煮沸，置冰水中冷却，加亚硝酸钠试液4ml，用水稀释成20ml，再置冰浴中，10分钟后，滴加碱性β-萘酚试液，即产生橙红色沉淀，放置色渐变暗。
（2）取本品，用乙醇制成每1ml中含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在229nm的波长处有最大吸收，在315nm的波长处有较弱的最大吸收。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集75图）一致。
【检查】有关物质 取本品适量，精密称定，加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；取（3RS）-7-氯-2-氧代-5-苯基-2，3-二氢-1H-1，4-苯并二氮杂-3-乙酸酯（杂质Ⅰ）与6-氯-4-苯基喹啉-2-甲醛（杂质Ⅱ）对照品各适量，精密称定，加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中各约含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；精密量取供试品溶液与对照品溶液各适量，用乙腈定量稀释制成每1ml中各约含1μg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢铵-甲醇（45：55，用三乙胺调节pH值为8.0）为流动相；检测波长为230nm。取对照溶液10μl， 注入液相色谱仪，记录色谱图。出峰顺序依次为奥沙西泮、 杂质Ⅰ与杂质Ⅱ，其中杂质Ⅰ与杂质Ⅱ的分离度应符合要求，理论板数按奥沙西泮峰计算不低于3000。再精密量取对照溶液与供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有与对照溶液中杂质Ⅰ、杂质Ⅱ保留时间一致的色谱峰， 按外标法以峰面积计算，均不得过0.2%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中奥沙西泮峰面积（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中奥沙西泮峰面积的5倍（1.0%）。
酸度 取本品1.0g，加水50ml制成混悬液，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～7.0。
干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。
炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。
【含量测定】取本品约0.25g，精密称定，加冰醋酸5ml和醋酸酐45ml使溶解后，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于28.67mg的C₁₅H₁₁ClN₂O₂。
【类别】抗焦虑药。
【贮藏】遮光，密封保存。
【制剂】奥沙西泮片

附：