鲑降钙素

鲑降钙素Gui JianggaisuCalcito nin （ Salmon ）

C₁₄₅H₂₄₀N₄₄O₄₈S₂ 3431. 89
本品为化学合成的由三十二个氨基酸组成的多肽，与天然鲑降钙素Ⅰ结构相同。按无水、无醋酸物计算，含鲑降钙素（C₁₄₅H₂₄₀N₄₄O₄₈S₂）应为 90.0% ～105.0%。
每1mg鲑降钙素相当于6000单位。
【性状】 本品为白色或类白色粉末。
本品在水中易溶。
【鉴别】 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检查】 氨基酸比值 取本品，加盐酸溶液（1→2）于110℃水解16小时后，照适宜的氨基酸分析方法测定。以门冬氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、缬氨酸、亮氨酸、组氨酸、精氨酸、赖氨酸的摩尔数总和除以20作为1，计算各氨基酸的相对比值，应符合以下规定：门冬氨酸1.8～2.2，谷氨酸2.7～3.3，脯氨酸1.7～2.3，甘氨酸2.7～3.3，缬氨酸0.9～1.1，亮氨酸4.5～5.3，组氨酸0.9～1.1，精氨酸0.9～1.1，赖氨酸1.8～2.2，丝氨酸3.2～4.2，苏氨酸4.2～5.2，酪氨酸0.7～1.1，半胱氨酸1.4～2.1。
醋酸 取本品适量，精密称定，加稀释液[流动相A（通则0872）-甲醇（95：5）]溶解并定量稀释制成每1ml中含1.0mg的溶液，作为供试品溶液。照合成多肽中的醋酸测定法（通则0872）测定，含醋酸应为4.0%～15.0%。
有关物质 取本品适量，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含1.0mg的溶液，作为供试品溶液；照含量测定项下的方法试验，按峰面积归一化法计算，单个杂质的峰面积不得大于3.0%，各杂质总面积的和不得大于5.0%。供试品溶液色谱图中小于0.1%的峰忽略不计。
水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法）测定，含水分不得过10.0%。
醋酸和水分 含醋酸和水分之和不得过20.0%。
细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143），每1mg鲑降钙素中含内毒素的量应小于600EU。
生物活性 照降钙素生物测定法（通则1218）测定，应符合规定，测定的结果不得少于标示量的80%（至少一年测定一次）。
【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm×250mm，5μm，孔径300?）；以0.02mol/L四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH值至2.5）-乙腈（9：1）作为流动相A，以0.02mol/L四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH值至2.5）-乙腈（2：3）作为流动相B；柱温为40℃；检测波长为220nm。按下表进行梯度洗脱。取N-乙酰-半胱氨酰¹-鲑降钙素对照品适量，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中含0.25mg的溶液，取上述溶液400μl，加供试品溶液100μl，混匀，取20μl注入液相色谱仪，N-乙酰-半胱氨酰1/-鲑降钙素峰与鲑降钙素峰的分离度应大于3.0，N-乙酰-半胱氨酰¹-鲑降钙素的对称因子应不大于2.5。

测定法 取本品适量，精密称定，加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中含1.0mg的溶液，作为供试品溶液。精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取鲑降钙素对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】 抗骨质疏松药。
【贮藏】 遮光，密封，2～8℃保存。
【制剂】 （1）鲑降钙素注射液 （2）注射用鲑降钙素
附：

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