本品由A组分和B组分组成。A组分中含碘化钠(Nal)、碘酸钾(KI03)均应为标示量的 90.0%~110.0%。本品的活性成分为游离碘(12),在使用溶液中的浓度应为0.04%~0.08%。
【处方】每1000g中,A组分: 碘化钠 40.0g
碘酸钾 7.9g
碳酸钠 33.3g
辅料 40.0g
制成 121.2g
B组分:山梨醇 667.0g
柠檬酸 167.0g
食用色素 13.3g
十二烷基硫酸钠 26.7g
辅料 4.8g
制成 878.8g
【性状】 A组分为类白色粉末;B组分为粉红色粉末。
A、B组分均无臭、无味;易吸潮;在水中易溶。【鉴别】 (1) A组分显钠盐(附录23页)的鉴别反应。
取A组分0.1g,加水50ml溶解后,加稀盐酸2滴,即显棕红色,摇匀后呈橙黄色,加淀粉指示液3ml,应显蓝色。取B组分2g,加水20ml溶解后,升温至80℃,加活性炭2g,保温30分钟,趁热滤过,取滤液5ml,加稀硫酸5~8滴,加热至沸,加高锰酸钾试液5~8滴,振摇,紫色即消失;加硫酸汞试液1滴,即生成白色沉淀。 取上述滤液5ml,加吡啶-醋野(3:1) 5ml,振摇,即生成黄色到红色或紫红色的溶液。取上述滤液1.0ml,加水2ml,加新制的10%儿茶酚溶液3ml,摇匀,加硫酸6ml,摇匀,即显粉红色。【检查】干燥失重取A组分,在105℃干燥4小时,减失重量不得过10.0% (附录78页)。取B组分,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥4小时,减失重量不得过5.0% (附录78页)。
酸度取A组分1.0g,B组分7.2g,加水250ml溶解后,依法测定(附录56页),pH值应为3.0~5.0。吸光度取A组分1.21g,B组分8.79g,加水250ml溶解后,放置40分钟,照紫外-可见分光光度法(附录26页),在680nm的波长处测定,吸光度应为0.20~0.40。装量取A组分、B组分,分别按最低装量检查法(附录119页)检查,应符合规定。【含量测定】碘酸钾取A组分约0.15g,精密称定,置250ml碘瓶中,加水100ml溶解后,加稀盐酸10ml,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.01md/L)滴 定,至近终点时,加淀粉指示液5ml,继续滴定至蓝色消失。每1ml硫代硫酸钠滴定液 (0. Olmol/L)相当于 0. 3567mg 的 KI03。
式中V为消耗的硫代硫酸钠(0.0lmol/L)滴定液体积(ml);
W为样品称取量(mg);
F为硫代硫酸钠滴定液的校正因子;
6.52%为A组分中KI03的含量。
碘化钠取A组分约0.3g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加水100ml溶解后,加硝酸 10ml,滴加亚硫酸氢钠试液数滴使溶液颜色消失,精密加入硝酸银滴定液(0.1mol/L)25ml,摇匀后,加硫酸铁铵指示液0.5ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显淡棕红色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于12. 69mg的总碘。总碘的百分含量减去含量测定项下碘酸钾相当于碘的百分含量,换算后即得碘化钠的百分含量。计算公式如下: NaI的标示量(%)=1.182×[总碘量-0.593×碘酸钾含量(%)]/33.00% 式中V0为空白消耗的滴定液体积(ml);V为供试品消耗的滴定液体积(ml);
F为硝酸银滴定液(0.1mol/L)的校正因子;
碘酸钾的含量(%):碘酸钾标示量(%)×6.52%;0.593:I/KIO3;1.182:Nal/I;33.0%:A组分中Nal的含量。游离碘取A组分0.910g和B组分6.590g,置250ml量瓶中,加水200ml振摇,用水稀释至刻度,放置40分钟。精密量取上述溶液10ml,置分液漏斗中,精密加入四氯化碳50ml,振摇,加30%NaCl溶液10ml,振摇,静置20分钟,取下层红色溶液,作为供试品溶液,照紫外- 可见分光光度法(附录26页)在520nm的波长处测定吸光度。另取碘酸钾对照品0.100g和碘化 钠0.500g,置1000ml量瓶中,加水800ml,加入10%盐酸溶液100ml,振摇,用水稀释至刻度,自“放置40分钟……”起。同法测定。按下式计算溶液中活性碘的含量(%):游离澳含量(%)=0.3561W×A样品/A对照;式中 W为碘酸钾对照品的重量(克); A样品为供试品溶液吸光度; A对照为对照品溶液吸光度; 0.3561 为 61×100/(1000 ×KI03)。【作用与用途】消毒药。用于奶牛乳头皮肤消毒。对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、链球菌等病原微生物具有杀灭和抑制作用,能够有效预防和控制细菌性乳房炎的发生。
【用法与用量】外用奶牛乳头药浴将本品一次性全部加入规定体积(每600g加水20kg)的水中充分搅拌使溶解静置40分钟后使用
【注意】配制后的溶液有效期为20日。
【贮藏】遮光、密闭,在干燥处保存。
【有效期】2年