聚乙烯醇

聚乙烯醇

Juyixichun

Polyvinyl Alcohol

 本品为聚乙酸乙烯酯的甲醇溶液中加碱液醇解反应制得品，分子式以（CH₂CHOH_）n（CH₂CHOCOCH₃）m表示，其中的m+n代表平均聚合度，m/n应为0～0.35。本品的平均分子量应为20 000～150 000。
 【性状】本品为白色至微黄色粉末或半透明状颗粒；无臭，无味。
 本品在热水中溶解，乙醇中微溶，在丙酮中几乎不溶。
 酸值    取本品10g，精密称定，置圆底烧瓶中，加水250ml，不断搅拌下加热回流30分钟后，不断搅拌下放冷。精密量取50ml，照脂肪与脂肪油测定法（附录0713）测定，酸值不大于3.0。
 【鉴别】取本品，照红外分光光度法（附录0402）测定，应在2940cm^-1±10cm^-1及 2920cm^-1±10cm^-1波数处有特征吸收峰。
 【检查】黏度    取本品适量，精密称定，加水制成浓度为3.8%（g/g）、4.0%（g/g）， 4.2%（g/g）的溶液，置于水浴中加热使溶解，放冷，再置20℃±0.1℃的恒温水浴中，脱去气泡，作为供试品溶液。取20～25ml，依法测定（附录0633第三法）；另取本品l0g，精密称定，在105℃干燥置恒重，根据测定的结果计算溶液的实际浓度。以黏度对浓度回归，按回归方程计算出浓度为4.0%时供试品的动力黏度。在20℃±0.1℃时动力黏度应为标示量的85.0%～115.0%。
 水解度    取本品1g，精密称定，置250ml的锥形瓶中，加60%甲醇溶液35ml，使供试品浸润，加酚酞指示液3滴，用稀盐酸或氢氧化钠试液调至中性，精密加0.2mol/L氢氧 化钠溶液25ml，加热回流1小时，用水10ml冲洗冷凝器的 内壁和塞的下部，放冷，用盐酸滴定液（0.2mol/L）滴定剩 余的氢氧化钠溶液至终点；同法进行空白试验。以供试品消耗盐酸滴定液（0.2mol/L）的体积（ml）为A，空白试验消耗的体积（ml）为B，供试品的重量（g）为W，按下式计算供试品的皂化值（S）：
 S=（B-A）×56.ll×c/W（c为盐酸滴定液浓度）
根据测得的皂化值（S）按下式计算水解度应为85%～89%。
   水解度= {100 — [7.84S/（100-0.075S）]}/100
 酸度    取本品2g，加水50ml，置水浴中加热使溶解，放冷，依法测定（附录0631）。pH值应为4. 5～6.5。
 溶液的澄清度与颜色    取本品10g，置圆底烧瓶中，加水250ml，不断搅拌下加热回流30分钟使溶解，放冷至室温；依法检查（附录0901与附录0902），溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（附录0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色1号标准比色液（附录 0901第一法）比较，不得更深。
 水中不溶物    取本品约6g，精密称定，加水制成浓度为4.0%（g/g）的溶液，置于水浴中充分搅拌加热使溶解，趁热用经110℃干燥至恒重的100目筛网过滤，残渣用水25ml洗涤两次，残留物在110℃干燥1小时，不溶物不得超过0.1%。
 残留溶剂    甲醇和乙酸甲酯  取丙酮0.6g，置1000ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液；取本品约0.5g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入内标溶液2.0ml，摇匀，密封，作为供试品溶液；取甲醇和乙酸甲酯各约0.125g，精密称定，置一50ml量瓶中，加内标溶液稀释至刻度，摇匀，精密另取2ml，置20ml顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（附录0861第二法）测定。以DB-624毛细管柱（6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷30.0m×0.530mm×3.00μm）为色谱柱；进样口温度为200℃，检测器温度为250℃；程序升温为初始温度40℃，保持8分钟，以每分钟10℃升温至150℃，保持2分钟。顶空瓶，平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。取对 照品溶液顶空进样，出峰顺序依次为甲醇、丙酮、乙酸甲酯，各组分峰的分离度均应符合要求。再取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按内标法以峰面积计算，甲醇及乙酸甲酯含量均不得大于1.0%。
 干燥失重    取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%（附录0831）。
 炽灼残渣    取本品1.0g，依法检查（附录0841），遗留残渣不得过0.5%。
 重金属    取本品炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录0821第二法），含重金属不得过百万分之十。
 砷盐   取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水少量，搅拌均匀，干燥后，先用小火炽灼使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml，依法检查（附录0822第一法），应符合规定（0.0002%）。
 【类别】药用辅料，成膜材料和助悬剂等。
 【贮藏】密闭保存。
 【标示】以mPa?s或Pa?s为单位标明黏度。