8006 滴定液
乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）
C10H14N2Na2O8·2H2O=372.24 18.61g→1000ml
【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌 0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加 0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（pH 10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05 mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。
【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L或0.1mol/L）
KOH=56.11 28.06g→1000ml
5.611g→1000ml
【配制】 乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L） 取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。
乙醇制氢氧化钾滴定液（0.1mol/L） 取氢氧化钾7g， 置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml，用 橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。
【标定】 乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L） 精密量取盐酸滴定液（0.5mol/L）25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。
乙醇制氢氧化钾滴定液（0.1mol/L） 精密量取盐酸滴定液（0.1mol/L）25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。
本液临用前应标定浓度。
【贮藏】置具橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）
（C6H5）4BNa=342.22 6.845g→1000ml
【配制】取四苯硼钠7.0g，加水50ml振摇使溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH 8~9），加氯化钠16.6g，充分搅匀，加水250ml，振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH 8~9，再加水稀释至1000ml，摇匀。
【标定】精密量取本液10ml，加醋酸-醋酸钠缓冲液（pH3.7）10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液（0.01mol/L）滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液（0.01mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。
本液临用前应标定浓度。
如需用四苯硼钠滴定液（0.01mol/L）时，可取四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。
【贮藏】置棕色玻瓶中，密闭保存。
甲醇钠滴定液（0.1mol/L）
CH3ONa=54.02 5.402g→1000ml
【配制】 取无水甲醇（含水量0.2%以下）150ml，置于冰水冷却的容器中，分次加入新切的金属钠2.5g，俟完全溶解后，加无水苯（含水量0.02%以下）适量，使成1000ml， 摇匀。
【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g，精密称定，加无水甲醇15ml使溶解， 加无水苯5ml与1%麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴，用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 的甲醇钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.21mg的苯甲酸。根 据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出本液的浓度，即得。
本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发，每次临用前均应重新标定。
【贮藏】置密闭的附有滴定装置的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。
亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）
NaNO2=69.00 6.900g→1000ml
【配制】取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠（Na2CO3）0.10g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30ml与浓氨试液3ml，溶解后，加盐酸（1→2）20ml，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停滴定法（通则0701）指示终点。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液浓度，即得。
如需用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L）时，可取亚硝酸钠 滴定液（0.1mol/L）加水稀释制成。必要时标定浓度。
【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
草酸滴定液（0.05mol/L）
CH2O4·2H2O=126.07 6.304g→1000ml
【配制】 取草酸6.4g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】 精密量取本液25ml，加水200ml与硫酸10ml，用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）滴定，至近终点时，加热至 65℃，继续滴定至溶液显微红色，并保持30秒钟不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃。根据高锰酸钾滴定液 （0.02mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。
如需用草酸滴定液（0.25mol/L）时，可取草酸约32g， 照上法配制与标定，但改用高锰酸钾滴定液（0.1mol/L） 滴定。
【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
氢氧化四丁基铵滴定液（0.1mol/L）
（C4H9）4NOH=259.4825.95g→1000ml
【配制】取碘化四丁基铵40g，置具塞锥形瓶中，加无水甲醇90ml使溶解，置冰浴中放冷，加氧化银细粉20g，密塞，剧烈振摇60分钟；取此混合液数毫升，离心，取上清液检查碘化物，若显碘化物正反应，则在上述混合液中再加氧化银2g，剧烈振摇30分钟后，再做碘化物试验，直至无碘化物反应为止。混合液用垂熔玻璃滤器滤过，容器和垂熔玻璃滤器用无水甲苯洗涤3次，每次50ml；合并洗液和滤液，用无水甲苯-无水甲醇（3：1）稀释至1000ml，摇匀， 并通入不含二氧化碳的干燥氮气10分钟。若溶液不澄清，可再加少量无水甲醇。
【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约90mg，精密称定，加二甲基甲酰胺10ml使溶解，加0.3%麝香草酚蓝的无水甲醇溶液3滴，用本液滴定至蓝色（以电位法校对终点），并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化四丁基铵滴定液（0.1mol/L）相当于12.21mg的 苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出本液的浓度，即得。
【贮藏】置密闭的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。
氢氧化钠滴定液（1mol/L、0.5mol/L 或 0.1mol/L）
NaOH=40.00 40.00g→1000ml；20.00g→1000ml；
4.000g→1000ml
【配制】取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
氢氧化钠滴定液（1mol/L） 取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
氢氧化钠滴定液（0.5mol/L） 取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
氢氧化钠滴定液（0.1mol/L） 取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
【标定】氢氧化钠滴定液（1mol/L） 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴， 用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L） 相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，照上法标定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。
氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，照上法标定。每1ml氢氧化钠 滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
如需用氢氧化钠滴定液（0.05mol/L、0.02mol/L或 0.01mol/L）时，可取氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）加新沸过的冷水稀释制成。必要时，可用盐酸滴定液（0.05mol/L、 0.02mol/L 或 0.01mol/L）标定浓度。
【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔， 孔内各插入玻璃管1支，一管与钠石灰管相连，一管供吸出本液使用。
重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）
K2Cr2O7=294.184.903g→1000ml
【配制】 取基准重铬酸钾，在120℃干燥至恒重后， 称取4.903g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
烃铵盐滴定液（0.01mol/L）
【配制】 取氯化二甲基苄基烃铵3.8g，加水溶解后，加醋酸-醋酸钠缓冲液（pH 3.7） 10ml，再如水稀释成1000ml，摇匀。
【标定】 取在150℃干燥1小时的分析纯氯化钾约 0.18g，精密称定，置250ml量瓶中，加醋酸-醋酸钠缓冲液（pH 3.7）使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20ml，置 50ml量瓶中，精密加入四苯硼钠滴定液（0.02mol/L） 25ml，用水稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25ml，置150ml锥形瓶中，加溴酚蓝指示液0.5ml，用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml烃铵盐滴定液（0.01ml/L）相当于0.7455mg的氯化钾。
盐酸滴定液（1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L 或 0.1mol/L）
HC1=36.46 36.46g→1000ml； 18.23g→1000ml
7.292g→1000ml； 3.646g→1000ml
【配制】 盐酸滴定液（1mol/L） 取盐酸90ml，加水适量使成1000ml，摇匀。
盐酸滴定液（0.5mol/L、0.2mol/L 或 0.1mol/L） 照上法配制，但盐酸的取用量分别为45ml、18ml或9.0ml。
【标定】 盐酸滴定液（1mol/L）取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液（1mol/L） 相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
盐酸滴定液（0.5mol/L） 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1ml盐酸滴定液（0.5mol/L） 相当于26.50mg的无水碳酸钠。
盐酸滴定液（0.2mol/L） 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g。毎1ml盐酸滴定液（0.2mol/L） 相当于10.60mg的无水碳酸钠。
盐酸滴定液（0.1mol/L） 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。毎1ml盐酸滴定液（0.1mol/L） 相当于5.30mg的无水碳酸钠。
如需用盐酸滴定液（0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L）时，可取盐酸滴定液（1mol/L或0.1mol/L）加水稀释制成。必要时标定浓度。
高氯酸滴定液（0.1mol/L）
HC104=100.46 10.05g→1000ml
【配制】取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%~72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（通则0832第一法1）测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为 0.01%~0.2%。
【标定】 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于 20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用高氯酸滴定液（0.05mol/L或0.02mol/L）时，可 取高氯酸滴定液（0.1mol/L）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。
本液也可用二氧六环配制：取高氯酸（70%~72%）8.5ml，加异丙醇100ml溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml。标定时，取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加丙二醇25ml与异丙醇5ml，加热使溶解，放冷，加二氧六环30ml与甲基橙-二甲苯蓝FF混合指示液数滴，用本液滴定至由绿色变为蓝灰色，并将滴定的结果用空白试验校正。即得。
【贮蔵】置棕色玻瓶中，密闭保存。
高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）
KMnO4=158.033.161g→1000ml
【配制】 取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
【标定】 取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g， 精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解， 自滴定管中迅速加入本液约25ml（边加边振摇，以避免产生沉淀），待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，每1ml 高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用高锰酸钾滴定液（0.002mol/L）时，可取高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。
【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
硝酸汞滴定液（0.02mol/L或0.05mol/L）
Hg（NO3）2·H2O=342.62 6.85g→1000ml
17.13g→1000ml
【配制】 硝酸汞滴定液（0.02mol/L） 取硝酸汞6.85g，加1mol/L硝酸溶液20ml使溶解，用水稀释至 1000ml，摇匀。
硝酸汞滴定液（0.05mol/L）取硝酸汞17.2g，加水400ml 与硝酸5ml溶解后，滤过，再加水适量使成1000ml，摇匀。
【标定】 硝酸汞滴定液（0.02mol/L） 取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约15mg，精密称定，加水50ml使溶解，照电位滴定法（通则0801），以铂电极作为指示电极， 汞-硫酸亚汞电极作为参比电极，在不断搅拌下用本液滴定。 每1ml硝酸汞滴定液（0.02mol/L）相当于2.338mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
硝酸汞滴定液（0.05mol/L） 取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g，精密称定，加水100ml使溶解，加二苯偕肼指示液1ml，在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。每1ml硝酸汞滴定液（0.05mol/L）相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
硝酸银滴定液（0.1mol/L）
AgNO3=169.8716.99g→1000ml
【配制】取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml、 碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用硝酸银滴定液（0.01mol/L）时，可取硝酸银滴定液（0.1mol/L）在临用前加水稀释制成。
【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L）
Na2S2O3·5H2O=248.19 24.82g→1000ml
12.41g→1000ml
【配制】 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L） 取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解并稀释至1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。
硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L） 取硫代硫酸钠13g与无水碳酸钠0.10g，加新沸过的冷水适量使溶解并稀释至 1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。或取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）加新沸过的冷水稀释制成。
【标定】 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水 50ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸 40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L） 照上法标定，但基准重铬酸钾的取用量改为约75mg。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）相当于2.452mg的重铬酸钾。
室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约 20 ℃。
如需用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L或0.005mol/L） 时，可取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L）在临用前加新沸过的冷水稀释制成，必要时标定浓度。
硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）
NH4SCN=76.127.612g→1000ml
【配制】 取硫氰酸铵8.0g，加水使溶解成1000ml， 摇匀。
【标定】 精密量取硝酸银滴定液（0.1mol/L）25ml，加水50ml、硝酸2ml与硫酸铁铵指示液2ml，用本液滴定至溶液微显淡棕红色；经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度，即得。
硫氰酸钠滴定液（0.1mol/L）或硫氰酸钾滴定液（0.1mol/L）均可作为本液的代用品。
硫酸滴定液（0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L 或 0.05mol/L）
H2SO4=98.08 49.04g→1000ml 24.52g→1000ml
9.81g→1000ml 4.904g→1000ml
【配制】硫酸滴定液（0.5mol/L） 取硫酸30ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。
硫酸滴定液（0.25mol/L、0.1mol/L 或 0.05mol/L） 照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml、6.0ml或3.0ml。
【标定】 照盐酸滴定液（1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L 或0.1mol/L）项下的方法标定，即得。
如需用硫酸滴定液（0.01mol/L）时，可取硫酸滴定液 （0.5mol/L、0.1mol/L 或 0.05mol/L）加水稀释制成，必要时标定浓度。
硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/L）
Fe（NH4）2（SO4）2·6H2O=392.13 39.21g→1000ml
【配制】 取硫酸亚铁铵40g，溶于预先冷却的40ml硫酸和200ml水的混合液中，加水适量使成1000ml，摇匀。
本液临用前应标定浓度。
【标定】精密量取本液25ml，加邻二氮菲指示液2滴，用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。 根据硫酸铈滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。
硫酸铈滴定液（0.1mol/L）
Ce（SO4）2·4H2O=404.30 40.43g→1000ml
【配制】 取硫酸铈42g（或硫酸铈铵70g），加含有硫酸28ml的水500ml，加热溶解后，放冷，加水适量使成 1000ml，摇匀。
【标定】 取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g， 精密称定，加水75ml使溶解，加硫酸溶液（取硫酸20ml加入水50ml中混匀，放冷）6ml，边加边振摇，加盐酸10ml， 加热至70~75℃，用本液滴定至溶液呈微黄色。每1ml硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于6.700mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用硫酸铈滴定液（0.01mol/L）时，可精密量取硫酸铈滴定液（0.1mol/L），用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀释制成。
氯化钡滴定液（0.1mol/L）
BaCl2·2H2O=244.26 24.43g→1000ml
【配制】 取氯化钡24.4g，加水适量使溶解成1000ml， 摇匀。
【标定】 精密量取本液10ml，加水60ml和浓氨试液 3ml，加酞紫0.5~1mg，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至紫色开始消褪，加乙醇50ml，继续滴定至紫蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于12.22mg的氯化钡。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）的消耗量， 算出本液的浓度，即得。
锌滴定液（0.05mol/L）
Zn=65.39 3.270g→1000ml
【配制】 取硫酸锌15g （相当于锌约3.3g），加稀盐酸 10ml与水适量使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】 精密量取本液25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml、氨-氯化铵缓冲液（pH 10.0）10ml与铬黑T指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。
碘滴定液（0.05mol/L）
I2=253.81 12.69g→1000ml
【配制】 取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
【标定】 精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml 与盐酸溶液（9→100） 1ml，轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量， 算出本液的浓度，即得。
如需用碘滴定液（0.025mol/L）时，可取碘滴定液（0.05mol/L）加水稀释制成。
【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。
碘酸钾滴定液（0.05mol/L 或 0.01667mol/L）
KIO3=214.00 10.700g→1000ml
3.5667g→1000ml
【配制】 碘酸钾滴定液（0.05mol/L） 取基准碘酸钾， 在105℃干燥至恒重后，精密称取10.700g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
碘酸钾滴定液（0.016 67mol/L） 取基准碘酸钾，在 105℃干燥至恒重后，精密称取3.5667g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
溴滴定液（0.05mol/L）
Br2=159.81 7.990g→1000ml
【配制】 取溴酸钾3.0g与溴化钾15g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】 精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水 100ml与碘化钾2.0g，振摇使溶解，加盐酸5ml，密塞，振摇，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。
室温在25℃以上时，应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。
如需用溴滴定液（0.005mol/L）时，可取溴滴定液（0.05mol/L）加水稀释制成，并标定浓度。
【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。
溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）
KBrO3=167.00 2.784g→1000ml
【配制】 取溴酸钾2.8g，加水适量使溶解成1000ml， 摇匀。
【标定】 精密量取本液25ml，置碘瓶中，加碘化钾2.0g与稀硫酸5ml，密塞，摇匀，在暗处放置5分钟后，加水100ml稀释，用硫代硫酸钠滴定液（0.1md/L）滴定至近终点 时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。
室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约 20℃。