马钱子流浸膏
Maqianzi Liujingao
STRYCHNI LIQUID EXTRACT
本品为马钱子经加工制成的流浸膏。
【制法】取马钱子细粉l000g,照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(附录0108),用70%乙醇作溶剂,浸渍48小时后,以每分钟约1ml的速度缓缓渗漉,俟士的宁完全漉出,收集漉液浓缩至250ml,趁热加石蜡15g融化后,强力振摇,放置,俟冷,穿通凝结的石蜡层,将溶液取出,加70%乙醇250ml,滤过。取出滤液10ml,测定士的宁的含量后,将余液加45%乙醇稀释,使士的宁和乙醇量均符合规定,静置,俟澄清,滤过,即得。
【性状】本品为棕色的液体;味极苦3
【鉴别】取〔含量测定〕项下滴定后的溶液,加氨试液2ml,用三氯甲烷振摇提取2次,每次10ml,合并三氯甲烷液,蒸干,取残渣约0.5mg,置蒸发皿中,加硫酸1滴,溶解后,加重铬酸钾结晶一小粒,周围即显紫色3
【检查】乙醇量 应为34%-42% (附录0711 )。
其他 应符合流浸音剂与浸膏剂项下有关的各项规定(附录0108 )。
【含量测定】精密量取本品10ml,置蒸发皿中,在水浴上蒸干,残渣中加硫酸溶液 (3→100) 15ml,硝酸2ml与亚硝酸钠溶液(1—20) 2ml,在15-20℃放置30分钟,移置贮有 氢氧化钠溶液(1→5) 20ml的分液漏斗中,蒸发皿用少量水洗净,洗液并入分液漏斗中,用三氯甲烷分次振摇提取,每次20ml,至士的宁提尽为止。每次得到的三氯甲烷液均先用同一的氢氧化钠溶液(1→5) 5ml洗涤,再用同一的水洗涤2次,每次各20ml,合并洗净的三氯甲烷液,置水浴上蒸发至近干,加乙醇5ml,蒸干,并在100℃干燥30分钟,残渣中精密加硫酸滴定液(0.05mol/L) 10ml,必要时,微热使溶解,放冷,加甲基红指示液2滴,用氢氧化钠滴定液 (O.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空甶试验校正。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于 33.44mg的士的宁(C2lH22N202 )。
本品含士的宁(C2,H22N202 )应为 1.425% - 1.575%。
【贮藏】密封,置阴凉处。
【制剂】马钱子酊。