一清颗粒

一清颗粒
拼音名：YiqingKeli
英文名：
书页号：Z13-1　　　　　　　　　标准编号：WS3-B-2454-97
【处方】黄连165g大黄500g黄芩250g 【制法】　以上三味，分别加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎
液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度约为1.25（70℃），喷雾干燥成干浸膏粉，备用；将
上述三种浸膏粉加入适量蔗糖粉与糊精，混匀，制粒，干燥，分装，即得。
【性状】　本品为黄褐色的颗粒；味微甜、苦。
【鉴别】　（1）取本品8g，加甲醇50ml，浸渍2小时，并时时振摇，滤过，滤液置水
浴上蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml,置水浴上加热30分钟，立即冷却，用氯
仿20ml分2次提取，合并氯仿提取液，浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取大黄素对照
品，加氯仿制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥＢ）试
验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素纳为粘合剂的硅胶G薄层
板上，以石油醚（60～90℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层液为展开剂，展开，取出，
晾干,置氨气中熏。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。
　　（2）取本品8g，加甲醇50ml，滴加盐酸4～6滴，振摇20分钟，滤过,滤液置水浴上浓
缩至约1ml，作为供试品溶液。另取黄芩甙对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作
为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ　Ｂ）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点
于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄板上，以醋酸乙酯－丁酮－甲酸－水（10：
6:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与
对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝绿色斑点。
　　（3）取本品8g，加甲醇50ml，浸渍2小时，并时时振摇，滤过，滤液置水浴上浓缩至
约1ml，作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作
为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ　Ｂ）试验，吸取上述两种溶液各10μl,分别点于
同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯－丁酮－甲酸－水（10：
6：1：1）为展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与
对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
　　【检查】　应符合颗粒剂项下有关的各项规定（附录ⅠＣ）。
【含量测定】　照高效液相色谱法（附录Ⅵ　Ｄ）测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇－0.2mol/L
磷酸二氢钠缓冲液（磷酸调pH2.7）（42：58）为流动相；检测波长275nm；理论板数按黄芩
甙峰计算不低于5000。
　　对照品溶液的制备　精密称取在105℃干燥至恒重的黄芩甙对照品12.5mg，置250ml
量瓶中,用少量甲醇溶解,用重蒸馏水稀释至刻度,摇匀,即得（每1ml中含黄芩甙50μg）。
　　供试品溶液的制备　取本品22.5g，混匀,研细，取约0.75g，精密称定，置100ml量
瓶中,加甲醇10ml，超声处理10分钟，用重蒸馏水稀释至刻度,取此液离心10分钟（15000
r/min），分取上清液，取得。
　　测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液液各10μl,注入液相色谱仪,测定,
计算，即得。
　　本品每1g含黄芩甙（C21H18O11）不得少于2.8mg。
　　【功能与主治】　清热燥湿，泻火解毒，化阏止血。用于热毒所致的身热烦躁，目
赤口疮，咽喉、牙龈肿痛，大便秘结等症及咽炎、扁桃体炎，牙龈炎见上述症候者。亦
可用于热盛迫血妄行所致吐血、咯血、鼻血、内痔出血等症。
　　【用法与用量】　用开水冲服，一次7.5g，一日3～4日次。
　　【注意】　出现腹泻时，可酌情减量。
　　【规格】　每袋装7.5g（相当原药材7.32g）
【贮藏】　密封。
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　　　　四川省药品检验所　　起草