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甘油

Ganyou

Glycerol

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C₃H₈O₃   92.09

本品为123-丙三醇。按无水物计算C₃H₈O₃不得少于98.0%

【性状】本品为无色、澄清的黏稠液体有引湿性水溶液(1→10)显中性反应。

本品与水或乙醇能任意混溶在丙酮中微溶在三氯甲烷或乙醚中均不溶。

相对密度  本品的相对密度(通则060125℃时为1.2581.268

折光率  本品的折光率(通则0622)应为1.4701.475

【鉴别】本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。

【检查】酸碱度  取本品25.0g用水稀释至50ml摇匀加酚酞指示剂0.5ml溶液应无色0.1mol/L氢氧化钠溶液0.2ml溶液应显粉红色。

颜色  取本品50ml50ml纳氏比色管中与对照液(取比色用重铬酸钾液0.2ml用水稀释至50ml制成)比较不得更深。

氯化物  取本品5.0g依法检查(通则0801与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较不得更浓(0.001%)。

硫酸盐  取本品10g依法检查(通则0802与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较不得更浓(0.002%)。

  取本品5.0g加水5ml混匀加稀硫酸1ml置水浴上加热5分钟加不含碳酸盐的2mol/L氢氧化钠溶液(取氢氧化钠适量加水振摇使溶解成饱和溶液冷却后置聚乙烯塑料瓶中密闭静置数日后取上层清液5.6ml加新沸放冷的水使成50ml摇匀即得)3ml滴加硫酸铜试液1ml混匀应为蓝色澄清溶液继续在水浴上加热5分钟溶液仍为蓝色无沉淀产生。

脂肪酸与酯类  取本品40g加新沸过的冷水40ml再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)10ml摇匀后煮沸5分钟放冷加酚酞指示液数滴用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定剩余的氢氧化钠并将滴定的结果用空白试验校正消耗的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过4.0ml

丙烯醛与铵盐  取本品4.0g10%氢氧化钾溶液5ml混匀60℃放置5分钟不得显黄色或发生氨臭。

易炭化物  取本品4.0g照易炭化物检查法通则0842项下方法检查静置时间为1小时如显色与对照溶液取比色用氯化钴溶液0.2ml、比色用重铬酸钾溶液1.6ml与水8.2ml制成比较不得更深。

有关物质  本品约10g精密称定25ml量瓶中精密加入内标溶液1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液5ml加甲醇溶解并稀释至刻度作为供试品溶液;取二甘醇、乙二醇、12-丙二醇各适量精密称定加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含有二甘醇与乙二醇各0.5mg12-丙二醇2mg的溶液;精密量取5ml25ml量瓶中精密加入内标溶液5ml用甲醇稀释至刻度作为对照品溶液。另取二甘醇、乙二醇、12-丙二醇、正己醇和甘油适量精密称定加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含有甘油400mg二甘醇、乙二醇与正己醇各0.1mg的溶液作为系统适用性溶液。照气相色谱法通则0521试验6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液或极性相近的毛细管柱程序升温起始温度为100℃维持4分钟以每分钟50℃的速率升温至120℃维持10分钟再以每分钟50℃的速率升温至220℃维持20分钟;进样口温度为200℃检测器温度为250℃。取系统适用性溶液1μl注入气相色谱仪记录色谱图各组分色谱峰之间的分离度应符合要求。取对照品溶液重复进样二甘醇、12-丙二醇和乙二醇峰面积与内标峰面积比值的相对标准偏差均不得大于5%。依次精密量取对照品溶液和供试品溶液各1μl注入气相色谱仪记录色谱图至主成分峰保留时间的2按内标法以峰面积计算含二甘醇与乙二醇均不得过0.025%12-丙二醇不得过0.1%如有其他杂质峰扣除内标峰按面积归一化法计算单个未知杂质不得过0.1%杂质总量不得过1.0%

水分  取本品照水分测定法通则0832第一法测定含水分不得超2.0%

炽灼残渣  取本品20.0g加热至发火停止加热使自然燃烧后放冷依法检查通则0841遗留残渣不得过2mg

铁盐  取本品10.0g依法检查(通则0807与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较不得更深0.0001%

钙盐  取本品2.5g加水8ml摇匀加入草酸铵试液56放置15分钟溶液应澄清。

重金属  取本品5.0g加醋酸盐缓冲液pH3.52ml与水适量使成25ml依法检查(通则0821第一法)含重金属不得过百万分之二。

砷盐  取本品6.65g加水23ml和盐酸5ml混匀依法检查(通则0822第一法)符合规定(0.00003%

【含量测定】  取本品0.20g精密称定加水90ml混匀精密加入2.14%g/ml高碘酸钠溶液50ml摇匀暗处放置15分钟后50%g/ml乙二醇溶液10ml摇匀暗处放置20分钟加酚酞指示液0.5ml用氢氧化钠滴定液0.1mol/L滴定至红色30秒内不褪色并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液0.1mol/L相当于9.21mgC₃H₈O₃

【类别】溶媒。

【贮藏】密封在干燥处保存。

 


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