卡拉胶

卡拉胶

Kalajiao

Carrageenan

本品是以红藻（Rhodophyceae）类植物为原料，经热水或碱液提取，并通过醇沉（甲醇、乙醇或异丙醇）、氯化钾沉淀、凝胶压制、滚筒干燥或冷冻等方式分离纯化加工而成，其主要成分为D-半乳糖硫酸酯和3，6-脱水-D-半乳糖共聚物的钾、钠、钙或镁盐，根据共聚物的生物来源，其比例可能存在差异。主要的共聚物类型有κ型、ι型和λ型。

【性状】  本品为白色至灰白色或淡黄色至褐色粉末。

【鉴别】  （1）取本品约2g，置烧杯中，加水100ml，在80℃水浴中加热使溶解，取出，放冷，冷却后溶液变得黏稠，或形成凝胶。

（2）取鉴别（1）中的溶液10ml，趁热加10%氯化钾溶液4滴，混合，冷却后，形成脆性凝胶（主要型号为κ型）；形成弹性凝胶（主要型号为ι型）；不能形成凝胶（主要型号为λ型）。

（3）取鉴别（1）中的溶液适量，加入4倍量的水，混匀，加入亚甲基蓝指示液3滴，形成蓝色的黏性沉淀。

（4）取本品约2g，加入2.5%氯化钾溶液200ml，搅拌1小时，放置18小时后再搅拌1小时，转移至离心管中，离心15分钟。取上清液，残渣中加2.5%氯化钾溶液200ml，混匀，再次离心15分钟，合并上清液，加90%乙醇800ml，混匀，滤过，残渣用90%乙醇250ml洗涤，挤压残渣使排出多余的液体，残渣在60℃下干燥2小时，即得非胶体的组分。（λ型）

取上述离心后的残渣，加水250ml，混匀，在90℃水浴加热10分钟，取出，放冷至60℃，离心，上清液加90%乙醇800ml，混匀，滤过，残渣用90%乙醇250ml洗涤，挤压残渣使排出多余的液体，残渣于60℃下干燥2小时，即得凝胶组分。（κ型和ι型）

分别取上述干燥品适量，用水制成每1ml中含2mg的溶液，取溶液适量置于合适的非黏性表面上，干燥形成薄膜，取薄膜，使薄膜黏附于溴化钾片表面，依法测定（通则0402），在1100~1000cm^-1范围内应具有强而宽的吸收峰，在1260~1220cm^-1、933~928cm^-1应具有特征吸收峰，其余特征吸收峰应符合下表要求。

注：“+”为应检出，“-”为应不得检出。

【检查】  黏度  取本品3.75g，置烧杯中，加水200ml，搅拌15分钟，加水至重量为250g，于水浴中加热至80℃，连续搅拌，并补足失去的水分，搅匀，作为供试品溶液。取供试品溶液适量，依法测定（通则0633第三法1），在剪切速率为1s^-1，75℃时测定动力黏度，应为标示值的±20%。

酸中不溶物　取本品约2g，精密称定，置锥形瓶中，加入硫酸溶液（1→100）150ml，混匀，置水浴中回流加热6小时，放冷，精密加入经105℃干燥至恒重的硅藻土约500mg，搅匀，用经105℃干燥至恒重的3号垂熔坩埚滤过，残渣用热水洗涤，于105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过2.0%。

干燥失重  取本品，在70℃减压干燥18小时，减失重量不得过12.5%（通则0831）。

总灰分  不得过40.0%。

酸不溶性灰分  不得过1.0%。

镉　取本品0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸6ml，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解。消解完全后，在105℃下蒸发酸至近干，用硝酸溶液（2→100）洗涤消解罐，并转移溶液至50ml量瓶中，用硝酸溶液（2→100）稀释至刻度，摇匀，作为供试品贮备液。

精密量取供试品贮备液10ml，置50ml量瓶中，用硝酸溶液（2→100）稀释至刻度，作为供试品溶液。

同法制备试剂空白溶液。

另取镉单元素标准溶液适量，用硝酸溶液（2→100）定量稀释制成每1ml中含镉0~8ng的系列对照品溶液。

分别精密量取试剂空白溶液、供试品溶液和对照品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml（也可通过仪器在线加入），混匀，采用石墨炉原子化器，照原子吸收分光光度法（通则0406第一法），在228.8nm波长处分别测定，计算，即得。含镉不得过0.0002%。

铅　取镉项下的供试品贮备液作为供试品溶液。

同法制备试剂空白溶液。

另取铅单元素标准溶液适量，用硝酸溶液（2→100）定量稀释制成每1ml中含铅0~80ng的系列对照品溶液。

分别精密量取试剂空白溶液、供试品溶液和对照品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml（也可通过仪器在线加入），混匀，采用石墨炉原子化器，照原子吸收分光光度法（通则0406第一法），在283.3nm波长处分别测定，计算，即得。含铅不得过0.0005%。

砷盐　取本品约0.67g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水适量，搅拌均匀，干燥后，以小火灼烧使炭化，再在500~600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸8ml与水23ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0003%）。

硫酸酯　取本品约5g，置250ml烧杯中，加60%异丙醇溶液160ml，搅拌4小时后，过滤，用60%异丙醇溶液洗涤滤渣2次，每次50ml，取滤渣置105℃干燥至恒重。精密称取滤渣1.0g，加0.2mol/L盐酸溶液50ml，加热回流1小时后，加入过氧化氢溶液（1→10）25ml，回流5小时至溶液澄清。转移溶液至600ml烧杯中，加热至沸，边搅拌边滴加10%氯化钡溶液10ml，盖上表面皿，保持微沸状态约2小时，使沉淀，用定量滤纸滤过，并用热水洗涤至滤液不显氯化物的反应，将沉淀连同滤纸放入经800℃炽灼至恒重的坩埚中，干燥后置于800℃下炽灼至恒重，按下式计算硫酸酯的含量。含硫酸酯（以计）应为15%~40%。

式中　m₁：炽灼至恒重后的坩埚与残渣的质量，g；

        m₂：炽灼至恒重后的坩埚的质量，g；

        W：供试品取样量，g；

        0.4116：硫酸钡折算成硫酸根（）的系数。

微生物限度　取本品，依法检查（通则1105与通则1106），每1g供试品中需氧菌总数不得过10³cfu，霉菌和酵母菌数不得过10²cfu，不得检出大肠埃希菌；每10g供试品中不得检出沙门菌。

【贮藏】  密封，阴凉处保存。

【类别】  助悬剂、增黏剂和释放调节剂等。

【标示】  ①应标明本品的型号。②应标明本品黏度的标示值。③如为κ型卡拉胶应标明凝胶强度的标示值。④应标明醇提工艺中使用的溶剂。（凝胶强度可按下述测定方法测定）

凝胶强度  （仅限κ型） 照凝胶强度测定法试验。取黏度项下的供试品溶液，置样品瓶A中（尽量避免气泡产生），用橡胶塞密塞，放冷，并于10℃±0.1℃中放置过夜；打开样品瓶的橡胶塞，采用直径为12.7mm的探头，以每秒0.5mm的下行速度，读取探头下压至凝胶表面下凹4mm处所产生的读数，即得。