盐酸丁卡因

盐酸丁卡因

Yansuan Dingkayin

Tetracaine Hydrochloride

C₁₅H₂₄N₂O₂·HCl  300.83

本品为4-（丁氨基）苯甲酸-2-（二甲氨基）乙酯盐酸盐。按干燥品计算，含C₁₅H₂₄N₂O₂·HCl不得少于99.0%。

【性状】  本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭。

本品在水中易溶，在乙醇中溶解。

熔点  本品的熔点（通则0612第一法）为147～150℃（升温速率为每分钟1.5℃）。

【鉴别】  (1)取本品约0.1g，加5%醋酸钠溶液10ml溶解后，加25%硫氰酸铵溶液1ml，即析出白色结晶；滤过，结晶用水洗涤，在80℃干燥，依法测定（通则0612），熔点约为131℃。

(2) 取本品约40mg，加水2ml溶解后，加硝酸3ml，即显黄色。

(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。

(4) 本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。

【检查】  酸度  取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为4.5～6.5。

溶液的澄清度与颜色  取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902）比较，不得更浊。

有关物质  临用新制。取本品适量，精密称定，加乙腈-水（2:8）混合溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.0mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取10ml，置100ml量瓶中，用乙腈-水（2:8）混合溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置20ml量瓶中，用乙腈-水（2:8）混合溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。分别取杂质Ⅰ对照品与杂质Ⅱ对照品各适量，精密称定，加乙腈适量使溶解并用乙腈-水（2:8）混合溶液定量稀释制成每1ml中约含杂质Ⅰ0.5μg与杂质Ⅱ1μg的混合溶液，作为对照品溶液。取盐酸丁卡因约10mg，精密称定，置10ml量瓶中，用对照品溶液稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液。精密量取对照溶液5ml，置10ml量瓶中，用乙腈-水（2:8）混合溶液稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾1.36g，加磷酸0.5ml，加水溶解并稀释至1000ml）为流动相A，乙腈为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流速为每分钟1.2ml；柱温为30℃；检测波长为300nm。量取系统适用性溶液和灵敏度溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，系统适用性溶液色谱图中出峰顺序依次为杂质Ⅰ峰、丁卡因峰与杂质Ⅱ峰，各相邻峰之间的分离度均应符合要求。灵敏度溶液色谱图中主成分峰高的信噪比应大于10。精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有与杂质Ⅰ峰、杂质Ⅱ峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，杂质Ⅰ不得过0.05%，杂质Ⅱ不得过0.1%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.1%），杂质总量不得过0.2%，小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。

易炭化物  取本品0.50g，依法检查（通则0842），与橙黄色3号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。

干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。

炽灼残渣  取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。

【含量测定】  取本品约0.25g，精密称定，加乙醇50ml振摇使溶解，加0.01mol/L盐酸溶液5ml，摇匀，照电位滴定法（通则0701），用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，两个突跃点体积的差作为滴定体积。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于30.08mg的C₁₅H₂₄N₂O₂·HCl。

【类别】  局部麻醉药。

【贮藏】  密封保存。