速效牛黄丸

速效牛黄丸Suxiao Niuhuang Wan
【处方】人工牛黄 水牛角浓缩粉
黄连 冰片
栀子 黄芩
朱砂 珍珠母
郁金 雄黄
石菖蒲
【制法】 以上十一味，珍珠母水飞或粉碎成极细粉；朱砂、雄黄分别水飞成极细粉；黄连、栀子、黄芩、郁金、石菖蒲粉碎成细粉；将人工牛黄、水牛角浓缩粉、冰片分别研细，与上述粉末配研，过筛，混匀，每100g粉末加炼蜜90～110g制成大蜜丸，即得。
【性状】 本品为黄棕色至棕褐色的大蜜丸；气香，味微苦。
【鉴别】 （1）取本品，置显微镜下观察：不规则碎片灰白色或灰黄色，稍具光泽，表面有灰棕色色素颗粒，并有不规则纵长裂缝（水牛角浓缩粉）。纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。种皮石细胞黄色或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或形状不规则，壁厚，有大的圆形纹孔，胞腔棕红色（栀子）。不规则细小颗粒暗棕红色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂）。不规则碎块近无色或淡黄棕色，表面可见细密波状纹理（珍珠母）。糊化淀粉粒团块几乎无色（郁金）。不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽（雄黄）。纤维束周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（石菖蒲）。
（2）取本品3g，剪碎，加硅藻土2g，研匀，加三氯甲烷30ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用甲醇1ml溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，2g，内径为1～1.5cm）上，用甲醇3ml洗涤残渣，洗涤液加在同一中性氧化铝柱上，相继以甲醇10ml、80%甲醇15ml洗脱，弃去洗脱液，继用80%甲醇-浓氨试液（19：1）的混合溶液20ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人工牛黄对照药材10mg，加甲醇1ml，摇匀，静置，取上清液作为对照药材溶液。再取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸-甲酸（9：6：2：0.4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（3）取本品1g，剪碎，加甲醇5ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水（6：3：1.5：2：0.3）为展开剂，在另槽中加入等体积的浓氨试液，预平衡15分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（4）取本品3g，剪碎，加硅藻土2g，研匀，加石油醚（60～90℃）20ml，振摇1分钟，滤过，滤液挥散至约1ml，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加石油醚（60～90℃）制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-甲苯-乙酸乙酯（6：9：1）为展开剂，展开，展距约12cm，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（5）取本品3g，剪碎，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用水5ml溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为15cm，依次用乙醇、水预洗），以水20ml洗脱，弃去洗脱液，在柱上加氨试液2ml，用水洗脱至洗脱液呈中性，弃去洗脱液，继用70%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用甲醇1ml溶解，加中性氧化铝（100～200目）1g，拌匀，蒸干，加在中性氧化铝柱（100～200目，2g，柱内径为1～1.5cm）上，用甲醇-乙酸乙酯（2：1）的混合溶液15ml洗脱，弃去洗脱液，再用80%甲醇溶液20ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子对照药材0.2g，加甲醇5ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为对照药材溶液。再取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：11）10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（6）取本品3g，剪碎，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用水15ml溶解，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，弃去三氯甲烷液，水溶液用稀盐酸调节pH值至2，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，以适量无水硫酸钠脱水，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】 三氯化二砷 取本品适量，剪碎，精密称取2.2g，加稀盐酸20ml，时时搅拌40分钟，滤过，残渣用稀盐酸洗涤2次，每次10ml，搅拌10分钟。洗液与滤液合并，置500ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取2ml，加盐酸5ml与水21ml，依法（通则0822第一法）检查。供试品的砷斑颜色不得深于标准砷斑。
其他 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。
【含量测定】 黄连 照高效液相色谱法（通则0512）测定，
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-含0.1%磷酸的0.15%十二烷基；硫酸钠溶液（48：52）为流动相；检测波长为264nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）的混合溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率60W，频率40kHz）50分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每丸含黄连以盐酸小檗碱（C₂₀H₁₇NO₄.HCl）计，不得少于4.3mg。
朱砂 取重量差异项下的本品，剪碎，取约2g，精密称定，置100ml凯氏烧瓶中，加硫酸10ml与硝酸钾1.5g，加热至溶液近无色，放冷（有少量白色沉淀），转移至250ml锥形瓶中，用水50ml分次洗涤烧瓶，洗液并入同一锥形瓶中，加1%高锰酸钾溶液至溶液显粉红色，再滴加2%硫酸亚铁溶液至粉红色消失，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）相当于11.63mg的硫化汞（HgS）。
本品每丸含朱砂以硫化汞（HgS）计，应为104～140mg。
【功能与主治】 清热解毒，开窍镇惊。用于痰火内盛所致烦躁不安、神志昏迷及高血压引起的头目眩晕。
【用法与用量】 口服。一次1丸，一日2次，小儿酌减。
【注意】 孕妇慎用。
【规格】 每丸重3g
【贮藏】 密封。