消炎止咳片

消炎止咳片Xiaoyan Zhike Pian
【处方】 胡颓子叶167g
桔梗125g
太子参167g
百部83g
罂粟壳10g
麻黄21g
黄荆子104g
南沙参31g
穿心莲104g
【制法】 以上九味，太子参、桔梗、百部加水煎煮三次，第一次4小时，第二次3小时，第三次2小时；合并煎液，滤过；胡颓子叶加水煎煮4小时，滤过，与上述滤液合并，浓缩成清膏；其余麻黄等五味粉碎成细粉，过筛，混匀，与上述清膏混合，搅匀，加辅料适量，制成颗粒，干燥，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。
【性状】 本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显污绿色至棕褐色；气微，味苦。
【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：果皮内表皮细胞表面观长多角形、长方形或长条形，直径20～65μm，垂周壁厚，纹孔及孔沟明显（罂粟壳）。纤维表面有多数微小草酸钙砂晶或方晶，形成嵌晶纤维（麻黄）。非腺毛1～3个细胞，具壁疣（黄荆子） 。
（2）取本品1片，糖衣片除去糖衣，研细，加乙醇15ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品。另取桔梗对照药材0.2g，加乙醇10ml ，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（4：1.5：1.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取黄荆子对照药材0.1g，加乙醇15ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残猹加乙醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2） 项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲醇-水（3：1：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。
（4）在〔含量测定〕麻黄、罂粟壳项下的色谱图中，供试品色谱中应呈现与吗啡、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、磷酸可待因与盐酸罂粟碱对照品保留时间相对应的色谱峰。
（5）在〔含量测定〕穿心莲项下的色谱图中，供试品色谱：应呈现与穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品保留时间相对应的色谱峰。
【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
【含量测定】 麻黄、罂粟壳 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B， 按下表中的规定进行梯度洗脱；吗啡、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、磷酸可待因的检测波长为210nm，盐酸罂粟碱的检测波长为251nm：柱温为30℃。理论板数按吗啡峰计算应不低于6000。
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时间（分钟）
流动相A（ %）
流动相B（%）
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0～25
4
96
25～35
4→10
96→90
35～45
10→20
90→80
45～55
20
80
55～60
20→25
80→75
60～70
25
75
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对照品溶液的制备 取吗啡对照品、磷酸可待因对照品、盐酸罂粟碱对照品、盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品 适量，精密称定，分别加甲醇制成每1ml含吗啡0.1mg、磷酸可待因0.01mg、盐酸罂粟碱0.01mg、盐酸麻黄碱0.2mg、盐酸伪麻黄碱0.1mg的对照品储备液，分别精密量取吗啡对照品储备液2ml、盐酸麻黄碱对照品储备液5ml、盐酸伪麻黄碱对照品储备液5ml、磷酸可待因对照品储备液3ml、盐酸罂粟碱对照品储备液3ml，置同一50ml量瓶中，加乙腈-浓氨溶液（95：5）混合溶液，稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含吗啡4μg、磷酸可待因0.6μg、盐酸罂粟碱0.6μg、盐酸麻黄碱20μg、盐酸伪麻黄碱10μg）。
供试品溶液的制备 取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.1mol/L盐酸溶液50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用0.1mol/L盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，离心（每分钟4000转）5分钟，取上清液，滤过，精密量取续滤液25ml，加在固相萃取柱（以混合型阳离子交换反相吸附剂为填充剂，150mg，6ml，用甲醇、水各6ml预洗）上，依次用0.1mol/L盐酸溶液、甲醇各6ml洗脱，弃去洗脱液，继用新制的乙腈-浓氨试液（95：5）混合溶液10ml洗脱，收集洗脱液置10ml量瓶中，加上述混合溶液稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各15μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含罂粟壳以吗啡（c₁₇H₁₉NO₃）计，应为5～45μg；以吗啡（C₁₇H₁₉NO₃）、磷酸可待因（C₁₈H₂₁NO₃. H₃PO₄）、盐酸罂粟碱（C₂₀H₂₁NO₄. HCl）的总量计，应为6～60μg；含麻黄以盐酸麻黄碱（C₁₀H₁₅NO?HC1）与盐酸伪麻黄碱（C₁₀H₁₅NO?HC1）的总量计，不得少于0.10mg。
穿心莲 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为251nm；柱温为30℃。理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于10000。
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时间（分钟）
A（%）
B（%）
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0～10
20
80

10～20
20→25
80→75
20～30
25
75

30～40
25→35
75→65
40～55
35
65
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对照品溶液的制备 取穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含穿心莲内酯60μg、脱水穿心莲内酯20μg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含穿心莲以穿心莲内酯（C₂₀H₃₀O₅）和脱水穿心莲内醋（C₂₀H₂₈O₄）的总量计，不得少于0.65mg。
【注意】 儿童禁服；孕妇忌服；不宜常服。
【功能与主治】 消炎，镇咳，化痰，定喘。用于咳嗽痰多，胸满气逆。气管炎见上述证候者。
【用法与用量】 口服。一次2片，一日3次。
【规格】（1）糖衣片（片心重0.3g、0.4g）
（2）薄膜衣片（每片重0.3g、0.31g、0.35g、0.41g、0.42g）
【贮藏】 密封。