硝酸毛果芸香碱

0人阅读 0人评论收藏 2016/12/15 0:00:00 作者: 中国药典委员会来源: 互联网

硝酸毛果芸香碱Xiaosuan MaoguoyunxiangjianPilocarpine Nitrate

本品为4-[（1-甲基-1H-咪唑-5-基）甲基]-3-乙基二氢-2（3H）-呋喃酮磷酸盐。按干燥品计算，含C₁₁H₁₆N₂O₂·HNO₃不得少于99.0%。
【性状】本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭；遇光易变质。
本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。
熔点本品的熔点（通则0612）为174～178℃，熔融时同时分解。
比旋度取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.10g的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+80°至+83°。
【鉴别】（1）取本品约10mg，加水2ml溶解后，依次加入重铬酸钾试液2滴、过氧化氢试液1ml与三氯甲烷2ml，振摇，三氯甲烷层即显紫色。
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集472图）一致。
（3）本品的水溶液显硝酸盐的鉴别反应（通则0301）。
【检查】酸碱度取本品1.0g，加水20ml溶解后，分成二份：一份中加甲基红指示液1滴，应显红色；另一份中加溴酚蓝指示液2滴，应显蓝色。
溶液的澄清度与颜色取本品0.5g，加新沸放冷的水10ml使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。
氯化物取本品0.10g，加水5ml溶解后，加稀硝酸使成酸性，再加硝酸银试液数滴，不得即时发生浑浊。
有关物质取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用水定量稀释制成每1ml中含5μg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（建议含碳量不低于19%），以甲醇-乙腈-0.002mol/L氢氧化四丁基铵溶液（55：60：885）（用20%磷酸溶液调节pH值至7.7）为流动相，检测波长220nm。取硝酸毛果芸香碱与硝酸异毛果芸香碱对照品各适量，加水溶解并稀释制成每1ml中分别含1mg与5μg的溶液，作为系统适用性溶液；另取供试品溶液5ml，加浓氨溶液0.1ml，水浴上加热30分钟，放冷，用水稀释至25ml，摇匀，取3ml，用水稀释至25ml，摇匀，作为毛果芸香酸定位用溶液。取系统适用性溶液2μl注入液相色谱仪，记录色谱图，异毛果芸香碱峰与毛果芸香碱峰的分离度应符合要求。精密量取对照溶液、供试品溶液与毛果芸香酸定位用溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如显异毛果芸香碱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%）；如显毛果芸香酸峰，其峰面积与异毛果芸香碱峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的3倍（1.5%）；其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）。
易炭化物取本品10mg，加硫酸1ml与硝酸0.5ml使溶解，溶液应无色。
干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。
炽灼残渣不得过0.1%（通则0844）。
【含量测定】取本品约0.2克，精密称定，加冰醋酸30ml，微热使溶解，放冷，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于27.13mg的C₁₁H₁₆N₂O₂·HNO₃。
【类别】缩瞳药。
【贮藏】遮光，密封保存。
【制剂】硝酸毛果芸香碱滴眼液
附：
硝酸异毛果芸香碱