聚山梨酯20

聚山梨酯20

Jushanlizhi 20

Polysorbate 20

 本品系月桂山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20月桂山梨坦.
 【性状】本品为淡黄色或黄色的黏稠油状液体；微有特臭。
 本品在水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易溶，在液体石蜡中微溶。
 相对密度   本品的相对密度（附录0601韦氏比重称法）为1.09～1.12。
 黏度    本品的运动黏度（附录0633第一法），在25℃时（毛细管内径为2.0mm或适合的毛细管内径）为250～400mm²/s。
 酸值    取本品约10g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml使溶解，加热回流10分钟，放冷，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，酸值（附录0713）不得过2.0。
 皂化值    本品的皂化值（附录0713）为40～50。
 羟值   本品的羟值（附录0713）为96～108。
 过氧化值    本品的过氧化值（附录0713）不得过10。
 【鉴别】（1）取本品的水溶液（1→20）5ml，加氢氧化钠试液5ml，煮沸数分钟，放冷，用稀盐酸酸化，显乳白色浑浊。
 （2）取本品的水溶液（1→20）2ml，滴加溴试液0.5ml，溴试液不褪色。
 （3）取本品的水溶液（1→20）10ml，加硫氰酸钴铵溶液（取硫氰酸铵17.4g与硝酸钴2.8g，加水溶解成100ml）5ml，混匀，再加三氯甲烷5ml，振摇混合，静置后，三氯甲烷层显蓝色。
 【检查】酸碱度    取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法测定（附录0631），pH值应为4.0～7. 5。
    颜色    取本品10ml，与同体积的对照液（取比色用重铬酸钾液8.0ml与比色用氯化钴液0.8ml，加水至10ml）比较，不得更深。
 乙二醇和二甘醇    取本品约4g，精密称定，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液（取1，3-丁二醇适量，用丙酮制 成每1ml中约含4mg的溶液）1ml，加丙酮稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取乙二醇、二甘醇各约40mg，精密称定，置同一100ml量瓶中，加丙酮稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml置另一100ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加丙酮稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照气相色谱法（附录0521）试验。以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷为固定液（柱长为30m，内径为0.53mm，膜厚度1.0μm），起始温度为40℃，以每分钟10℃的速率升温至60℃，维持5分钟后，以每分钟10℃的速率升温至170℃，再以每分钟15℃的速率升温至280℃，维持60分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度为270℃，检测器温度290℃。取对照品溶液作为系统适用性试验溶液，各峰之间的分离度均不得小于2.0，各峰的拖尾因子均应符合规定。量取供试品溶液与对照品溶液各1μl，分别进样，记录色谱图。按内标法以峰面积计算，乙二醇和二甘醇均不得过0.01%。
 环氧乙烷和二氧六环    取本品约1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加超纯水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶 液；精密量取环氧乙烷对照品贮备溶液适量，置量瓶中，加经处理的聚乙二醇400（在60°C，1.5~2.5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发成分）溶解并稀释制成每1ml中约含lμg的溶液，作为环氧乙烷对照品溶液。另取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml中约含10μg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。取本品约1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加环氧乙烷对照品溶液与二氧六环对照品溶液各0.5ml，密封，摇匀。作为对照品溶液。量取环氧乙烷对照品溶液 0.5ml置顶空瓶中，加新配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.5ml，密封，摇匀。作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法（附录0521）试验。以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35°C，维持5分钟，以每分钟5℃的速率升温至180℃，再以每分钟30℃的速率升温至230℃，维持5分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度为150℃，检测器温度为250°C。顶空平衡温度为70℃，平衡时间45分钟，取系统适用性试验溶液顶空进样，流速为每分钟2.5ml，分流比1：20。调整仪器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高 为满量程的15%，乙醛峰和环氧乙烷峰的分离度不小于2.0，二氧六环峰高至少应为基线噪音的5倍以上。分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷 峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相 对标准偏差应不得过10%。按标准加入法计算，含环氧乙烷不得过0.0001%，含二氧六环不得过0.001%。
 水分   取本品，照水分测定法（附录0832第一法A）测定，含水分不得过3.0%。
 炽灼残渣    取本品1.0g，依法检查（附录0841），遗留残渣不得过0.25%。
 重金属    取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录0821第二法），含重金属不得过百万分之十。
 砷盐    取本品1.0g，置凯氏烧瓶中，加硫酸5ml，用小火消化使炭化，控制温度不超过120℃（必要时可添加硫酸，总量不超过10ml），小心逐滴加入浓过氧化氢溶液，俟应应停止，继续加热，并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色，冷却，加水10ml，蒸发至浓烟发生使除尽过氧化氢，加盐酸5ml与水适量，依法检查（附录0822第一法），应符合规定（不得过0.0002%）。
 脂肪酸组成    取本品约0.1g，置50ml锥形瓶中，加2%氢氧化钠甲醇溶液2ml，在65°C水浴中加热回流30分钟，放冷，加14%三氟化硼甲醇溶液2ml，再在水浴中加热回流30分钟，放冷，加正庚烷4ml，继续在水浴中加热回流5分钟，放冷，加饱和氯化钠溶液10ml，振摇，静置使分层，取上层液，用水洗涤3次，每次4ml，上层液经无水硫酸钠干燥后，作为供试品溶液。照气相色谱法（附录0521）试验。以聚乙二醇-20M为固定液的石英毛细管柱（0.32mmX30m，膜厚度0.5μm）为色谱柱，起始温度为90℃，以每分钟20℃的速率升温至160℃，维持1分钟，再以每分钟2℃的速率升温至220℃，维持20分钟；进样口温度为190℃；检测器温度为250℃。分别称取己酸甲酯、辛酸甲酯、癸酸甲酯、月桂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯与亚油酸甲酯对照品适量，用正庚烷溶解并制成每1ml中各约含己酸甲酯、辛酸甲酯、癸酸甲酯、月桂酸甲酯0.1mg，肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯各约含1mg的混合溶液，取1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，理论板数按月桂酸甲酯峰计算不低于10 000，各色谱峰的分离度应符合要求。取供试品溶液1μl注入气相色谱仪，记录色谱图。按面积归一化法计算（峰面积小于0.05%的峰可忽略不计）。含月桂酸应为40.0%~60.0%，含肉豆蔻酸应为14.0%~25.0%，含棕榈酸应为7.0%~15.0%，含己酸、辛酸、癸酸、硬脂酸、油酸与亚油酸分别不得大于1.0%、10.0%、10.0%、7.0%、11.0%与3.0%。
 【类别】药用辅料，乳化剂和润湿剂等。
 【贮藏】遮光，密封保存。