三七总皂苷

0人阅读 0人评论收藏 2017/2/5 21:46:29 作者: 兽药典委员会来源: 中国兽药典2015版

三七总皂苷

Sanqi Zongzaogan

NOto GINSENG to TAL SAPONINS

本品为五加科植物三七Panax noto ginseng（Burk.）F.H.Chen的主根或根茎经加工制成的总皂苷。

【制法】取三七粉碎成粗粉，用70%的乙醇提取，滤过，滤液减压浓缩，滤过，过苯乙烯型非极性或弱极性共聚体大孔吸附树脂柱，用水洗涤，水洗液弃去，以80%的乙醇洗脱，洗脱液减压浓缩，脱色，精制，减压浓缩至浸膏，干燥，即得。

【性状】本品为类白色至淡黄色的无定形粉末；味苦、微甘。

【鉴别】取本品，照〔含量测定〕项下的方法试验，供试品色谱图中应呈现与三七总皂苷对照提取物中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd色谱峰保留时间相同的色谱峰。

【检查】干燥失重取本品，在80℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%（通则0831）。

炽灼残渣不得过0.5% （通则0841）。

溶液的颜色取本品适量，加水制成每1ml含三七总皂苷25mg的溶液，与黄色4号标准比色液（通则0901）比较，不得更深。

有关物质（注射剂用）

蛋白质取本品50mg，加水1ml溶解，依法检查（通则2400），应符合规定。

鞣质取本品50mg，加水1ml溶解，依法检查（通则2400），应符合规定。

树脂取本品250mg，加水5ml溶解，依法检查（通则2400），应符合规定。

草酸盐取本品200mg，加水4ml溶解，依法检查（通则2400），应符合规定。

钾离子取本品0.1g，缓缓炽灼至完全炭化，再在500-600℃炽灼使完全灰化，依法检查（通则2400），应符合规定。

重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法（通则2321）测定，铅不得过5mg/kg；镉不得过0.3mg/kg；砷不得过2mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg。

树脂残留照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。

色谱条件与系统适用性试验以键合/交联聚乙二醇固定相的毛细管柱（柱长为30m，内径为0.25μm，膜厚度为0.25μm）；柱温为程序升温：起始温度60℃，保持16分钟，再以每分钟20℃的速率升温至200℃，并保持2分钟；氢火焰离子化检测器测，检测器温度300℃，进样口温度240℃。载气为氮气，流速为每分钟1.0ml。顶空进样，顶空瓶平均恒温温度为90℃，平衡时间为30分钟。理论板数以邻二甲苯峰计算，应不低于40 000各待测峰之间的分离度应符合规定。

对照品贮备液的制备精密称取正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1，2-二乙基苯和二乙烯本适量，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并稀释成每1ml分别含20μg、4μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg的溶液，作为对照品储备液。精密吸取上述储备液2ml，置50ml量瓶中，加25% N，N-二甲基乙酰胺溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置20ml顶空瓶中，密封，即得。

供试品溶液的制备取本品约0.1g，精密称定，置20ml顶空取样瓶中，精密加入25% N，N-二甲基乙酰胺水溶液5ml，密封，摇匀，即得。

测定法分别精密量取顶空气体1ml，注入气相色谱仪，测定，即得。

本品含苯不得过0.0002%，含正己烷、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1，2-二乙基苯和二乙烯苯均不得过0.002%（供注射用）。

异常毒性取本品，加氯化钠注射液制成每1ml含三七总皂苷5.0mg的溶液，作为供试品溶液。取体重为17-20g小鼠5只，在4-5秒内每只小鼠注射供试品溶液0.5ml于尾静脉中，全部小鼠在给药后48小时内不得有死亡；如有死亡，另取体重为18-19g的小鼠10只复试，全部小鼠在48小时内不得有死亡（供注射用）。

热原取本品，加氯化钠注射液制成每1ml含50mg的溶液，依法检查（通则1142），剂量按家兔体重每lkg注射0.5mh应符合规定（供注射用）。

【指纹图谱】取本品，照〔含量测定〕项下的方法试验，记录色谱图。

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按中药色谱指纹图谱相似度评价系统，供试品指纹图谱与对照指纹图谱经相似度计算，5分钟后的色谱峰，其相似度不得低于0.95。

【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速每分钟为1.5ml；检测波长为203nm；柱温25℃。人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的分离度应大于1.5。理论板数按人参皂苷Rg₁峰计算应不低于 6000。

图片5.png

对照提取物溶液的制备取三七总皂苷对照提取物适量，精密称定，加70%甲醇溶解并稀释制成每1ml含2.5mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品25mg，精密称定，置10ml量瓶中，加70%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

测定法分别精密吸取对照提取物溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含三七皂苷R1（C₄₇H₈₀O₁₈）不得少于5.0%、人参皂苷Rg1（C₄₂H₇₂O₁₄）不得少于25.0%、人参Re（C₄₈H₈₂O₁₈）不得少于2.5%、人参皂苷Rb1（C₅₄H₉₂O₂₃）不得少于30.0%、人参皂苷Rd（C₄₈H₈₂O₁₈）不得少于5.0%，且三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd总量不得低于75%（供口服用）或85% （供注射用）。