肿节风浸膏
Zhongjiefeng Jingao
GLABROUS SARCANDRA EXTRACT
本品为金粟兰科植物草珊瑚Sarcandra glabra(Thunb.)Nakai的干燥全株经加工制成的浸膏。
【 制 法 】 取 肿 节 风 , 加 水 煎 煮 三 次 , 每 次 1 小 时 , 合 并 煎 液 , 滤 过 , 滤 液 浓 缩 成 稠 膏 , 8 5 ℃
以 下 减 压 干 燥 , 即 得 。
【性状】本品为深棕色至深褐色的疏松不规则块;味苦,微涩。
【鉴别】 取本品粉末约0.1g,加水10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液用乙酸乙酯振摇提取
两次,每次10ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取肿节 风对照药材1g,加水50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液用乙酸乙酯振摇提取两次,每次25ml, 合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。再取异嗪皮啶对照品,加甲 醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录0502)试验,吸取上述三 种溶液各4μ,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(9: 4: 1)为展开剂,展 开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱 相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过9.0%(附录0832第一法)
酸不溶性灰分 不得过0.5%(附录2302).
【特征图谱】照高效液相色谱法(附录0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈(含0.1%甲酸)为 流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为330nm.理论板数按 异嗪皮啶峰计算应不低于5000.
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(% |
0~5 5~60 60~70 70~72 72~80 | 8 8→35 35-60 60→100 100 | 92 92-65 65-40 400 |
参照物溶液的制备 取绿原酸对照品、异嗪皮啶对照品和迷迭香酸对照品适量,精密称定,分 别加60%甲醇制成每1ml含绿原酸15μg、异嗪皮啶15μg和迷迭香酸25μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加60% 甲醇10ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量 用60%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得。
测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μ,注入液相色谱仪,测定,记录70分 钟的色谱图,即得。
供试品特征图谱中应呈现5个特征峰,其中3个峰应分别与相应的参照物峰保留时间相一致;与 异嗪皮啶参照峰相应的峰为S峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值 的±5%之内.规定值为: 0.35(峰1)、0.53(峰2)、0.58(峰3)、1.00(峰4)、1.31(峰5).对照特征图谱
峰1: 新绿原酸 峰2: 绿原酸 峰3: 隐绿原酸
峰4(S): 异嗪皮啶 峰5: 迷迭香酸
【含量测定】照高效液相色谱法(附录0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈(含0.1%甲酸)为 流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长330nm.理论板数分别 按异嗪皮啶峰和迷迭香酸峰计算均应不低于5000.
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~10 10~25 25~26 26~30 | 20 20→35 35-→100 100 | 80 80→65 65→0 0 |
对照品溶液的制备 分别取异嗪皮啶和迷迭香酸对照品适量,精密称定,加60%甲醇制成每 aml含异嗪皮啶15μg和迷迭香酸25μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加60% 甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量 用60%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含异嗪皮啶(CH.0,)不得少于0.19%,含迷迭香酸(CgH.0g)不得 少于0.14%.
【规格】 每1g干浸膏约相当于原药材10g.
【贮藏】密封。