北豆根提取物
Beidougen Tiquwu
ASIATIC MOONSEED ROOT EXTRACT
本品为防已科植物蝙蝠葛Merispermum dauricum DC.的干燥根茎经加工制成的提取物。
【制法】 取北豆根,粉碎成粗粉,加8倍量硫酸水溶液(pH值1~2),温浸(55~60℃)二 次,每次24小时,滤过,合并滤液,静置,待沉淀完全,取上清液用10%氢氧化钠溶液调节pH 值至8.0~9.0,静置,待沉淀完全,弃去上清液,取沉淀抽滤,用少量水洗至中性,50~60℃干 燥,粉碎成细粉,即得。
【性状】本品为灰棕色至黑棕色的粉末;气微,味苦。
【鉴别】取本品0.1g,加乙酸乙酯15ml及浓氨试液0.5ml,振摇10分钟,滤过,滤液蒸干, 残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取北豆根对照药材0.5g,加乙酸乙酯15ml及浓 氨试液0.5ml,加热回流30分钟,滤过,同法制成对照药材溶液。再取蝙蝠葛碱对照品适量,加 甲醇制成每1ml含8mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录0502)试验,吸取上述三 种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(9: 1: 0.05)为展开 剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照 品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过8.0%(附录0832第一法)
【含量测定】总生物碱 取本品适量(约相当于总生物碱80mg),精密称定,置锥形瓶中 加乙酸乙酯25ml,振摇30分钟,滤过,用乙酸乙酯10ml分3次洗涤容器及滤渣,洗液与滤液合 并,置水浴上蒸干,残渣加无水乙醇10ml 使溶解并转移至锥形瓶中,精密加硫酸滴定液 (0.01mol/L)25ml与甲基红指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定,即得。每1ml硫 酸滴定液(0.01mol/L)相当于6.248mg蝙蝠葛碱(C.HN.0.).
本品按干燥品计算,含总生物碱以蝙蝠葛碱(CaHN.0.)计,应为22.5%~27.5%. 蝙蝠葛碱 照高效液相色谱法(附录0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05%三乙胺溶液 (45: 55)为流动相;检测波长为284nm.理论板数按蝙蝠葛碱峰计算应不低于6000.
对照品溶液的制备 取蝙蝠葛碱对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加甲醇制成每1ml含 0.2mg的溶液,即得(本品临用新制,避光保存).
供试品溶液的制备 取本品约30mg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇25ml,密塞,
称定重量,超声处理(功率140W,频率42kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足 减失的重量,摇匀,滤过,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含蝙蝠葛碱(CaHN.0.)不得少于10.0%.
【贮藏】密封,置干燥处。