连翘提取物

连翘提取物Lianqiao TiquwuWEEPING FORSYTHIA EXTRACT
本品为木犀科植物连翘Forsythia suspensa （Thunb.） Vahl的干燥果实经加工制成的提取物。
【制法】 取连翘，粉碎成粗粉，加水煎煮三次，每次1.5小时，滤过，合并滤液，滤液于60℃以下减压浓缩至相对密度为 1.10～1.20（室温）的清膏，放冷，加入4倍量乙醇，搅匀，静置2小时，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩液喷雾干燥，即得。
【性状】 本品为棕褐色粉末；气香，味苦。
【鉴别】 取本品粉末0.1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同顔色的斑点。
【检查】 水分不得过5.0% （通则0832第二法）。
重金属 取本品1g，依法检查（通则0821第二法），不得过20mg/kg。
砷盐 取本品5g，置坩埚中，取氧化镁1g覆盖其上，加入硝酸镁溶液（取硝酸镁15g，溶于100ml水中）10ml，浸泡4小时，置水浴上蒸干，缓缓炽灼至完全炭化，逐渐升离温度至 500～600 ℃，使完全灰化，放冷，加水5ml使润湿，加6mol/L盐酸溶液10ml，转移至50ml量瓶中，坩埚用6mol/L盐酸溶液洗涤3次，每次5ml，再用水洗涤3次，每次5ml，洗液并入同一量瓶中，加水至刻度，摇匀，取10ml，加盐酸3.5ml与水12.5ml，依法检查（通则0822第一法），不得过2mg/kg。
【特征图谱】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅为填充剂；以甲醇为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为235nm。理论板数按连翘酯苷A峰计算应不低于4000。
时间（分钟） 流动相A（%）
流动相B（%）
0～10
10→25
90→75
10～40
25→40
75→60
40～60
40→60
60→40
参照物溶液的制备 取连翘苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含连翘苷30μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品25mg，精密称定，置5ml量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
供试品特征图谱中应有4个特征峰，与参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%之内。规定值为：0.61（峰 1）、0.71（峰 2）、1.00（峰 S）、1.22（峰 3）。

【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0521）测定。
色谱条件与系统适用性试验同〔特征图谱〕项下。
对照品溶液的制备 取连翘酯苷A对照品和连翘苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含连翘酯苷A 300μg和连翘苷30μg的混合溶液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与〔特征图谱〕项下供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含连翘酯苷A（C₂₉H₃₆O₁₅）不得少于6.0%，连翘苷（C₂₇H₃₄O₁₁）不得少于0.5%。
【贮藏】密封，置干燥处。