天仙子TianxianziHYOSCYAMI SEMEN本品为为茄科植物莨菪Hyoscyamus niger L.的干燥成熟种子。夏、秋二季果皮变黄色时,采摘果实,暴晒,打下种子,筛去果皮、枝梗,晒干。
【性状】本品呈类扁肾形或扁卵形,直径约1mm。表面棕黄色或灰黄色,有细密的网纹,略尖的一端有点状种脐。切面灰白色,油质,有胚乳,胚弯曲。气微,味微辛。
【鉴别】(1)本品粉末灰褐色。种皮外表皮细胞碎片众多,表面附着黄棕色颗粒状物,表面观不规则多角形或长多角形,垂周壁波状弯曲;侧面观呈波状突起。胚乳细胞类圆形,含糊粉粒及脂肪油滴。
(2)取本品粉末1g,加石油醚(30~60℃)10ml,超声处理15分钟,弃去石油醚液,同上再处理一次,药渣挥干溶剂,加乙醇-浓氨试液(1:1)混合溶液2ml使湿润,加三氯甲烷20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取氢溴酸东莨菪碱对照品、硫酸阿托品对照品,加无水乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,依次喷以碘化铋钾试液与亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的两个棕色斑点。
【检查】总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-30mmol/L醋酸钠缓冲液(含0.02%三乙胺、0.3%四氢呋喃,用冰醋酸调节pH值至6.0)(10:5:85)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按莨菪碱峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取氢溴酸东莨菪碱对照品、硫酸阿托品对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含氢溴酸东莨菪碱0.17mg、硫酸阿托品0.15mg的混合溶液,即得(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱重量×0.7894;莨菪碱重量=硫酸阿托品重量×0.8551)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(30~60℃)适量,加热回流2小时,弃去石油醚液,药渣挥干溶剂,再加甲醇适量,加热回流6小时,提取液减压回收至干,残渣加浓氨试液(8→100)25ml使溶解,转移至分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器及残渣,并入分液漏斗中,用三氯甲烷提取5次,每次15ml,合并三氯甲烷液,减压回收至干,残渣加无水乙醇使溶解,转移至10ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含东莨菪碱(C
17H
21NO
4)和莨菪碱(C
17H
23NO
3)的总量不得少于0.080%。
【性味与归经】苦、辛,温;有大毒。归心、胃、肝经。
【功能与主治】解痉止痛,平喘,安神。用于胃脘挛痛,喘咳,癫狂。
【用法与用量】0.06~0.6g。
【注意】心脏病、心动过速、青光眼患者及孕妇禁用。
【贮藏】置通风干燥处。
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