九香止痛丸(七香止痛丸)Jiuxiang Zhito ng Wan 【处方】川木香160g 木香20g
沉香20g 降香80g
小茴香(盐水炙)80g 八角茴香80g
丁香80g 乳香(炒)80g
广藿香80g
【制法】以上九味,粉碎成细粉,每100g粉末加淀粉7g,过筛,混匀,用水泛丸,低温干燥,即得。
【性状】本品为棕褐色的水丸;气香,味辛、苦。
【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:树脂团块黄棕色,虽短圆柱或为不规则圆形团块(沉香)。非腺毛1~6细胞,平直或先端弯曲,壁有疣状突起,有的胞腔内含黄棕色物(广藿香)。
(2)取本品3g,研细,加乙醚15ml,超声处理20分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取降香对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365mn)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同顔色的荧光斑点。
(3)取本品20g,研细,置500ml圆底烧瓶中,加水250ml,加玻珠数粒,连接挥发油测定器,自测定器上端加水至刻度,并溢流入烧瓶中为止,再加乙酸乙酯2ml,缓缓加热至沸,并保持微沸3小时,放冷,分取乙酸乙酯层,作为供试品溶液。另取丁香酚对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含16μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-甲苯-丙酮(6:4:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品3g,研细,加乙醚15ml,超声处理5分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙醚1ml使溶解,作为供试品溶液,另取乳香对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液8μl、对照药材溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(11:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的黄色斑点。
【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系绞适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(65:35)为流动相;检测波长为225nm。理论板数按木香烃内酯峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品适量,研细,过四号筛,取约1.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,称定重量,超声处理(功率250W,頻率60kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足臧失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含木香及川木香以木香烃内酯(C
15H
20O
2)和去氢木香内酯(C
15H
18O
2)的总量计,不得少于4.0mg。
【功能与主治】温中散寒,行气止痛。用于寒凝气滞,脘腹疼痛。
【用法与用量】口服。一次3~6g,—日2次,小儿酌减。
【规格】每20丸重1g
【贮藏】密封。
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