小儿热速清颗粒

小儿热速清颗粒Xiao’er Resuqing Keli
【处方】
柴胡 1250g
黄芩 625g
板蓝根 1250g
葛根 625g
金银花 687.5g
水牛角 312.5g
连翘 750g
大黄 312.5
【制法】 以上八味，柴胡、金银花、连翘蒸馏提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；水牛角加水先煎煮3小时后，再与柴胡等三味的药渣及黄芩等四味加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液与上述水溶液合并，浓缩至相对密度为1.10～1.25（60℃）稠膏，冷至室温，加乙醇使含醇量达65%，搅匀，静置24小时，取上清液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.20～1.35（80℃）的清膏，干燥、粉碎，加蔗糖、糊精适量，混匀，制成颗粒，干燥，喷入上述挥发油，混匀，制成3000g〔规格（1）〕；或制成100Og〔规格（2）〕，即得。
【性状】 本品为棕黄色至棕褐色的颗粒；味甜或味微苦。
【鉴别】 （1）取本品2袋的内容物，研细，加水40ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次30ml，弃去氨试液，正丁醇液回收溶剂至干，残猹加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0.5g，加水40ml，加热微沸1小时，滤过，自“用水饱和的正丁醇振摇提取3次，”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液 10μl、对照药材溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，在60℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光 （365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
（2）取本品2袋的内容物，研细，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液及对照品溶液各1μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸 （15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（3）取本品2袋的内容物，研细，加水30ml使溶解，离心10分钟，通过D101型大孔吸附树脂柱（柱内径为2cm，柱高为15cm），依次用水150ml和甲醇100ml洗脱，收集甲醇洗脱液，回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，静置，取上清液，作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g，加甲醇10ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为对照药材溶液。再取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液与对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-冰醋酸（16：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）取本品2袋的内容物，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇提取液，备用；水液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365mn）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（5）取〔鉴别〕（4）项下的正丁醇备用液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层 色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-醋酸-水（10：4：5：3） 的上层溶液为展开剂，置预饱和30分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以1%的三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（6）取本品2袋的内容物，研细，加乙酸乙酯50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml 含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（7：2.5：0.25） 为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。
【含量测定】 黄芩 照高效液相色谱法（通则0512） 测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2%磷酸溶液（47：53）为流动相；检测波长为277nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，研细，取约 0.3g〔规格（1）〕或0.1g〔规格（2）〕，精密称定，置50ml量瓶中，加50%甲醇40ml，超声处理（功率250W，频率25kHz）30分钟，放冷，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，不得少于24.0mg。
连翘 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为229nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000。
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时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%）
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0～10
24
76
10～15
24→20
76→80
15～18
20
80
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对照品溶液的制备 取连翘苷对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品适量，研细，取约3g〔规格（1）〕^[1]或0.1g〔规格（2）〕^[2]，精密称定，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率25kHz）30分钟，放冷，再称定重暈，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含连翘以连翘苷（C₂₇H₃₄O₁₁）计，不得少于0.50mg。
【功能与主治】 清热解毒，泻火利咽。用于小儿外感风热所致的感冒，症见高热、头痛、咽喉肿痛、鼻塞流涕、咳嗽、大便干结。
【用法与用量】 口服。周岁以内，一次1.5～3g〔规格（1）〕或0.5～1g〔规格（2）〕；一至三岁，一次3～6g〔规格（1）〕或1～2g〔规格（2）〕；三至七岁，一次6～9g〔规格（1）〕或2～3g〔规格（2）〕；七至十二岁，一次9～12g〔规 格（1）〕或3～4g〔规格（2）〕；一日3～4次。
【注意】 如病情较重或服药24小时后疗效不明显者，可酌情增加剂量。
【规格】 每袋装（1）6g （2）2g
【贮藏】 密封