珍黄胶囊

珍黄胶囊Zhenhuang Jiaonang
【处方】珍珠l1g
人工牛黄45g
三七90g 黄芩浸膏粉56g
冰片2.8g 猪胆粉8g
薄荷素油5.6g
【制法】以上七味，三七粉碎成细粉，珍珠研磨或水飞成极细粉，与人工牛黄、黄芩浸膏粉、猪胆粉混匀，备用；将冰片溶解于薄荷素油中，喷入上述粉末中，过筛，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。
【性状】本品为硬胶囊，内容物为黄色至深黄色粉末；气香，味辛凉而苦。
【鉴别】（1）取本品内容物0.2g，置研钵中，加水研磨3次，每次10ml，弃去水溶液，取沉淀物少许，加水合氯醛透化后，置显微镜下观察：不规则碎块无色或淡绿色，半透明，有光泽，有时可见细密波状纹理（珍珠）。
（2）取〔鉴别〕（1）项下的剩余沉淀物，加2mol/L醋酸溶液约3ml，研磨，滤过，滤液加草酸铵试液2～3滴，即生成白色沉淀；沉淀不溶于醋酸，但溶于盐酸。
（3）取本品内容物0.4g，加乙酸乙酯2ml，振摇数分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取胆酸对照品、去氧胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸（15：7：5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）取本品内容物0.6g，加甲醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加稀盐酸1ml，加乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，弃去乙酸乙酯液，取水层用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15ml，分取正丁醇液，再用氨试液10ml洗涤，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材0.3g，同法制成对照药材溶液。再取三七皂苷R₁对照品、人参皂苷Rb₁对照品、人参皂苷Rg₁对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验， 吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（5）取本品内容物0.4g，加无水乙醇10ml，超声处理5分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。取冰片对照品、薄荷脑对照品适量，分别加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，用聚合/交联聚乙二醇20000（PEG-20M）毛细管柱（柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）；柱温为程序升温，初始温度为100℃，每分钟10℃的速率升温至200℃，保持3分钟；载气流速为每分钟2.2ml；分流进样，分流比为20：1。分别吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。
【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。
【含量测定】三七 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05%磷酸溶液（20：80）为流动相；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg₁峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg₁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.15mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.5g，精密称定，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，放冷，称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液25ml，蒸干，残渣加水饱和的正丁醇30ml使溶解，用正丁醇饱和的氨试液洗涤3次，每次15ml，合并氨试液，再用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15ml，合并上述正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇溶解，移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含三七以人参皂苷Rg₁（C₄₂H₇₂O₁₄）计，不得少于1.0mg。
黄芩浸膏粉 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（42：58）为流动相；检测波长为280mn。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.5g，精密称定，精密加入70%乙醇100ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液3ml，置25ml量瓶中，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含黄芩浸膏粉以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，不得少于5.0mg。
【功能与主治】清热解毒，消肿止痛。用于肺胃热盛所致的咽喉肿痛、疮疡热疖。
【用法与用量】口服。一次2粒，一日3次。外用，取药粉用米醋或冷开水调成糊状，敷患处。
【注意】孕妇慎用；忌食辛辣、油腻、厚味食物。
【规格】每粒装0.2g
【贮藏】密封。
附：黄芩浸膏粉质量标准
黄芩浸膏粉
本品为黄芩经加工制成的浸膏粉。
〔制法〕取黄芩250g，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液加入明矾溶液（取明矾7.5g，加沸水适量使溶解，即得），边加边搅拌，静置24小时，滤过，沉淀物用水少量洗涤，干燥，粉碎，即得。
〔性状〕本品为黄色至黄褐色的粉末；气微，味微苦、涩。
〔鉴别〕取本品1mg，加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365mn）下检视。 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
〔检查〕水分不得过5.0%（通则0832第二法）
〔含量测定〕照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品约0.1g，精密称定，精密加入70%乙醇100ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品含黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）不得少于10.0%。
〔贮藏〕密封，置阴凉干燥处。