清热解毒片

清热解毒片Qingre Jiedu Pian
【处方】 生石膏 670g 金银花 134g
玄参 107g 地黄 80g
连翘 67g 栀子 67g
甜地丁 67g 黄芩 67g
龙胆 67g 板蓝根 67g
知母 54g 麦冬 54g
【制法】以上十二味，连翘、黄芩粉碎成细粉；其余生石膏等十味加水煎煮三次，第一次温浸2小时后煎煮1.5小时，第二次1.5小时，第三次1小时。煎液滤过，合并滤液，浓缩成稠膏，加入上述细粉，混匀，干燥，粉碎成细粉，制粒，加1%硬脂酸镁混匀，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。
【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色至棕褐色；气微，味苦。
【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。石细胞单个散在或成群，长条形、类圆形或长圆形，层纹及纹孔明显，壁厚薄不一（连翘）。
（2）取本品3片，除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取金银花对照药材0.5g，加甲醇10ml，同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液1～3μl、对照品及对照药材溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（7：2.5：2.5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（3）取本品10片，除去包衣，研细，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次30ml，弃去氨试液；用正丁醇饱和的水30ml洗涤，弃去水液，正丁醇提取液回收溶剂至干，残渣加水15ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯提取液，回收溶剂至干，残渣加少量甲醇使溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，1g，内径1.5cm）上，用甲醇15ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取哈巴俄苷对照品、连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液20μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）取本品5片，除去包衣，研细，加乙醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水10ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为20cm），以水80ml洗脱，弃去水液，再用70%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加丙酮2ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子对照药材0.5g，加70%乙醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取栀子苷对照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（5）取本品5片，除去包衣，研细，加水30ml，加盐酸2ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液用三氯甲烷振摇提取3次，每次30ml，合并三氯甲烷提取液，回收溶剂至干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0.2%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于3000。
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时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%）
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0～25
22
78
25～30
22→45
78→55
30～50
45
55
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对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品、栀子苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含黄芩苷110μg、栀子苷15μg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取0.5g精密称定，置具塞锥形瓶中，加50%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，不得少于4.2mg；含栀子以栀子苷（C₁₇H₂₄O₁₀）计，不得少于0.6mg。
【功能与主治】清热解毒。用于热毒壅盛所致的发热面赤、烦躁口渴、咽喉肿痛；流感、上呼吸道感染见上述证候者。
【用法与用量】 口服。一次4片，一日3次，儿童酌减。
【规格】 薄膜衣片 每片重（1）0.52g （2）0.37g （3）0.35g
【贮藏】 密封。