清膈丸

清膈丸Qingge Wan
【处方】 金银花 60g 连翘 60g
玄参 60g 射干 60g
山豆根 60g 黄连 30g
熟大黄 30g 龙胆 60g
石膏 30g 玄明粉 60g
桔梗 60g 麦冬 60g
薄荷 30g 地黄 45g
硼砂 30g 甘草 15g
人工牛黄 2.4g 冰片 6g
水牛角浓缩粉 6g
【制法】以上十九味，除水牛角浓缩粉、牛黄外，冰片研细，其余金银花等十六味粉碎成细粉，过筛，混匀，与上述水牛角浓缩粉等三味粉末配研，过筛，混匀，每100g粉末加炼蜜110～120g，制成大蜜丸，即得。
【性状】本品为黑棕色的大蜜丸；气微香，味苦、甘。
【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察；花粉粒类球形，直径约76μm，外壁有刺状雕纹，具3个萌发孔（金银花）。石细胞鲜黄色，单个或成群散在（黄连）。石细胞黄棕色或无色，类长方形、类圆形或形状不规则，层纹明显。直径约至94μm（玄参）。草酸钙柱晶直径约34μm（射干）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。联结乳管直径14～25μm，含淡黄色颗粒状物（桔梗）。草酸钙针晶呈细梭状或细杆状，不规则地充塞于薄壁细胞中（龙胆）。
（2）取本品1丸，剪碎，加乙醇30ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.5g，加乙醇10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（6：5：3：1.5：0.5）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
（3）取冰片对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）取本品5g，剪碎，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml作为供试品溶液。另取射干对照药材1g，加甲醇10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（20：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（5）取龙胆苦苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（4）项下的供试品溶液及上述对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（20：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（6）取本品9g，剪碎，加浓氨试液5ml，浸渍30分钟，加三氯甲烷30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取山豆根对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（4：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠（用磷酸调节pH值至3.0）（30：70）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇-盐酸（100：1）混合溶液制成每1ml含23μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品适量，剪碎，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸（100：1）混合溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇-盐酸（100：1）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每丸含黄连以盐酸小檗碱（C₂₀H₁₇N0₄?HC1）计，应不得少于8.8mg。
【功能与主治】清热利咽，消肿止痛。用于内蕴毒热引起的口渴咽干，咽喉肿痛、水浆难下、声哑失音、面赤腮肿、大便燥结。
【用法与用量】口服。—次1丸，一日2次。
【注意】孕妇及儿童慎用；忌食辛辣、油腻、厚味食物。
【规格】每丸重9g
【贮藏】密封。