蛤蚧定喘丸

蛤蚧定喘丸GejieDingchuanWan

【处方】 蛤蚧 11g 瓜蒌子 50g
紫菀 75g 麻黄 45g
醋鳖甲 50g 黄芩 50g
甘草 50g 麦冬 50g
黄连 30g 百合 75g
炒紫苏子 25g 石膏 25g
炒苦杏仁 50g 煅石膏 25g

【制法】以上十四味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末用炼蜜10～25g加适量的水泛丸，干燥，制成水蜜丸；或加炼蜜70～100g，制成小蜜丸或大蜜丸，即得。
【性状】本品为棕色至棕黑色的水蜜丸、黑褐色的小蜜丸或大蜜丸；气微，味苦、甜。
【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：气孔特异，保卫细胞侧面观呈哑铃状（麻黄）。肌肉纤维淡黄色，密布细密横纹，明暗相间，横纹呈平行的波峰状（蛤蚧）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。
（2）取本品水蜜丸1.3g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸2g，剪碎，加硅藻土1g，研匀。加在氧化铝柱（100～120目，5g，内径为2.0cm）上，用无水乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg，加甲醇5ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液（12：6：3：3：1）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
（3）取本品水蜜丸2g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸3g，剪碎，加硅藻土 研匀。加50%甲醇15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-醋酸-水（10：7：5：3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液，日光下检视，显相同的灰褐色斑点。
（4）取本品水蜜丸6g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸9g，剪碎，加硅藻土5g，研匀。置具塞锥形瓶中，加浓氨试液1ml与乙醚30ml，放置2小时，时时轻摇，滤过，药渣用乙醚20ml，分3次洗涤，滤过，合并滤液，加盐酸乙醇（1→20）混合溶液1ml，摇匀，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（40：7：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在80℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。
【含量测定】黃芩照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（45：55：0.2）为流动相；检测波长为276nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品水蜜丸，研细，取约0.5g，精密称定；或取小蜜丸，剪碎，取约精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，取约0.8g，精密称定。置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，称定重量，温浸1小时后加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，水蜜丸每1g不得少于3.0mg；小蜜丸每1g不得少于3.3mg；大蜜丸每丸不得少于30.0mg。
麻黄 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（10：90）为流动相；检测波长为207nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含5μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品水蜜丸，研细，取约2g，精密称定；或取小蜜丸，剪碎，取约2g，精密称定；或取重量差异项下大蜜丸，剪碎，取约2g，精密称定，置1000ml圆底烧瓶中，加20%氢氧化钠溶液120ml，摇匀，加氯化钠7.5g，超声处理（功率320W，频率40kHz）10分钟，蒸馏，用预先盛有0.5mol/L盐酸溶液5ml的100ml量瓶收集蒸馏液近95ml，放冷，加水至刻度，摇匀，超声处理（功率320W，频率40kHz）10分钟，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品含麻黄以盐酸麻黄碱（C₁₀H₁₅NO.HCl）计，水蜜丸每1g不得少于0.30mg；小蜜丸每1g不得少于0.25mg；大蜜丸每丸不得少于2.3mg。
【功能与主治】滋阴清肺，止咳平喘。用于肺肾两虚，阴虚肺热所致的虚劳久咳、年老哮喘、气短烦热、胸满郁闷、自汗盗汗。
【用法与用量】口服。水蜜丸一次5～6g，小蜜丸—次9g，大蜜丸一次1丸，—日2次。
【规格】（1）小蜜丸每60丸重9g （2）大蜜丸每丸重9g
【贮藏】密封。