甲苯磺丁脲

甲苯磺丁脲Jiaben HuangdingmaoTolbutamide

本品为1-丁基-3-（对甲苯基磺酰基）脲素。按干燥品计算，含C₁₂H₁₈N₂O₃S不得少于99.0%。
【性状】 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭。
本品在丙酮或三氯甲烷中易溶，在乙醇中溶解，在水中几乎不溶；在氢氧化钠试液中易溶。
熔点 本品的熔点（通则0612）为126～130℃。
吸收系数 取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在229nm的波长处测定吸光度，吸收系数（）为475～500。
【鉴别】（1）取本品约0.3g，加硫酸溶液（1→3）12mL，加热回流30分钟，放冷，即析出白色沉淀，滤过，沉淀用少量水重结晶后，依法测定（通则0612），熔点约为138℃。
（2）取上述滤液，加20%氢氧化钠溶液使成碱性后，加热，即发生正丁胺的特臭。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集102 图）一致。
【检查】 酸度 取本品1.0g，加水50ml，加热至沸，置冰浴中冷却至5℃以下，滤过；滤液加酚酞指示液数滴与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）0.20ml，应显红色。
有关物质 取本品约37.5mg，精密称定，置25ml量瓶 中，加甲醇15ml，振摇使溶解，用磷酸二氢铵溶液（pH 3.5）稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸二氢铵溶液（取磷酸二氢铵1.725g，加水300ml使溶解，用磷酸调节pH值至3.5±0.05）-甲醇（375：625）为流动相，检测波长为254nm，理论板数按甲苯磺丁脲峰计算不低于4000。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。
碱中不溶物 取本品1.0g，加氢氧化钠试液5.0ml，应完全溶解。
干燥失重 取本品，在105℃干燥3小时，减失重量不得过 0.5%（通则0831）。
炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。
重金属 取本品1.0g，依法检查（通则0821第三法），含重金属不得过百万分之十。
【含量测定】 取本品0.5g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.04mg的C₁₂H₁₈N₂0₃S。
【类别】降血糖药。
【贮藏】遮光，密封保存。
【制剂】甲苯磺丁脲片