地奥司明片

地奥司明片Di’aosimingPianDiosmin Tablets
本品含地奥司明（C₂₈H₃₂O₁₅）应为标示量的90.0%～110.0%。
【性状】本品为薄膜衣片，除去包衣后显淡黄色至棕黄色。
【鉴别】（1）取本品细粉适量（约相当于地奥司明10mg），加二甲基亚砜10ml，振摇，滤过，取滤液2ml，照地奥司明项下的鉴别（1）试验，显相同反应。
（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（3）取本品细粉适量，加0.1mol/L氢氧化钠溶液适量，超声使地奥司明溶解并稀释制成每1ml中含地奥司明10ug的溶液，滤过，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在267nm与370nm的波长处有最大吸收，在247nm与324nm的波长处有最小吸收。
【检查】橙皮苷 取含量测定项下溶液（2）作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置50ml 量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 照含量测定项下色谱条件试验，精密量取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，含橙皮苷不得过地奥司明标示量的5.0%。
有关物质 取含量测定项下溶液（2）作为供试品溶液；取地奥司明对照品约10mg，精密称定，置10ml量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取3ml，置100ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取对照品溶液适量，用二甲基亚砜稀释20倍，作为灵敏度溶液。照含量测定项下的色谱条件试验，取灵敏度溶液10μl，注入液相色谱仪，主成分峰高的信噪比应大于10；再精密量取对照品溶液与供试品溶液各1μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的5倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除橙皮苷外，按外标法以峰面积计算，单个杂质含量不得大于3.0%， 含量在1.0%～3.0%的单个杂质不得多于3个，杂质总量不得过8.0%。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰均忽略不计（0.15%）。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Phenomenex C18，4.6mm×100mm，3um 或效能相当色谱柱）；以水-甲醇-冰醋酸-乙腈（66：28：6：2）为流动相，检测波长为275nm。取地奥司明约10mg，置10ml量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀，作为溶液（1）；另取橙皮苷约10mg，置10ml量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀，量取1ml与溶液（1）3ml置同一100ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，橙皮苷峰与地奥司明峰的分离度应大于4.6。
测定法 取本品10片，去除薄膜衣，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于地奥司明100mg），置100ml量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为溶液（2），精密量取5ml，置25ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取地奥司明对照品适量，精密称定，加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的对照品溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】同地奥司明。
【规格】0.45g
【贮藏】密封保存。