氟比洛芬

氟比洛芬FubiluofenFlurbiprofen

C₁₅H₁₃FO₂ 244.27
本品为（±）-2-（2-氟-4-联苯基）-丙酸。按干燥品计算，含C₁₅H₁₃FO₂不得少于99.0%。
【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末。
本品在甲醇、乙醇、丙酮或乙醚中易溶，在乙腈中溶解，在水中几乎不溶。
熔点 本品的熔点（通则0612第一法）为114～117℃。
【鉴别】 （1）取三氯化铬的饱和硫酸溶液约1ml，置小试管中，转动试管，溶液应能均匀涂于管壁；加本品约2mg，微热，转动试管，溶液应不能再均匀涂于管壁，而类似油污存在于管壁。
（2）取本品，加0.1mol/L氢氧化钠溶液制成每1ml中约含5μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在247nm的波长处有最大吸收。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1169 图）一致。
【检查】 有关物质 取本品，精密称定，加溶剂[乙腈-水 （45：55）]溶解并稀释制成每1ml中约含2.0mg的溶液作为供试品溶液；取2-（4-联苯基）丙酸（杂质Ⅰ）对照品，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液， 作为对照品溶液；另取氟比洛芬对照品与杂质Ⅰ对照品，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中分别含氟比洛芬2mg与杂质Ⅰ10μg的混合溶液，作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-冰醋酸（35：60：5）为流动相；检测波长为254nm。另取系统适用性溶液20μl注入液相色谱仪，出峰顺序依次为杂质Ⅰ与氟比洛芬，并使氟比洛芬与杂质Ⅰ的峰谷高度低于杂质Ⅰ峰高的10%；精密量取对照品溶液与供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.5%，各杂质峰面积的和不得大于对照品溶液主峰面积的2倍（1.0%）。
残留溶剂 取本品约0.5g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入二甲基亚砜5ml使溶解，密封，作为供试品溶液；另取苯适量，精密称定，用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中约含0.2μg的溶液，精密量取5ml，置20ml顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第二法）试验。以甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为45℃，维持6分钟，以每分钟60℃的速率升温至180℃，维持7分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样，各成分峰之间的分离度均应符合要求。再取对照品溶液与供试品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，苯的残留量应符合规定。
干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。
炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。
重金属 取本品2.0g，加甲醇23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之十。
【含量测定】 取本品约0.5g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）100ml溶解后，加酚酞指示液数滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于24.43mg的C₁₅H₁₃FO₂。
【类别】 解热镇痛、非甾体抗炎药。
【贮藏】 遮光，密封保存。
附：
杂质Ⅰ

C₁₅H₁₄O₂ 226.27
2-（4-联苯基）丙酸