盐酸司来吉兰

盐酸司来吉兰Yansuan SilaijilanSelegiline Hydrochloride

C13H17N·HCl 223.75
本品为（R）-N，α-二甲基-N-2-丙块基苯乙胺盐酸盐。按干燥品计算，含C13H17N . HCl应为98.0%～102.0%。
【性状】本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末。
本品在水、甲醇或乙醇中易溶，在乙醚中几乎不溶。
熔点 本品的熔点（通则0612）为141～145℃。
比旋度 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含100mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为一10.0°至一12.0°。
【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（2）取本品，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.5mg 的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），于200～300nm 的波长范围内测定吸光度，在252nm、257nm与263nm的波长处有最大吸收。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集821图）一致。
（4）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。
【检查】酸度 取本品0.20g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为3.5～4.5。
有关物质 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含盐酸司来吉兰1mg的溶液，作为供试品溶液；另取盐酸甲基安非他明对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.01mg的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件试验，精密量取上述两种溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有盐酸甲基安非他明峰，按外标法以峰面积计算，其含量不得大于1.0%；其他单个杂质峰面积不得大于总峰面积的0.2%，其他各杂质峰面积的和不得大于总峰面积的1.0%。
S-异构体 精密称取本品约20mg，置10ml量瓶中，加异丙醇1ml与正丁胺10μl，振摇使盐酸司来吉兰溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密称取消旋盐酸司来吉兰对照品8mg，置10ml量瓶中加异丙醇1ml与正丁胺10μl，振摇使溶解，用流动相稀释至刻度，作为系统适用性溶液；精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512 ）测定，用涂有纤维素-三（3，5-二甲苯基氨基甲酸酯）的硅胶为填充剂（OD-H或效能相当的色谱柱）；以环己烷-异丙醇（99.8：0.2）为流动相；检测波长为220mn。取系统适用性溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，司来吉兰和S-异构体两峰之间的分离度应符合要求。再分别精密量取对照溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图中，如显S-异构体的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶 液主峰面积（0.5%）。
残留溶剂 乙醇、乙醚与甲苯 取无水乙醇、无水乙醚与甲苯适量，精密称定，置同一量瓶中，加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1ml中约含乙醇60μg、乙醚4.0μg与甲苯18μg的溶液，精密量取5ml置顶空瓶中，作为对照品溶液；另取本品约0.1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入二甲基亚砜5ml使溶解，作为供试品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。以5%苯基-95%甲基硅氧烷基共聚物为固定液和6%氰丙基苯基-94%甲基硅基氧烷基共聚物为固定液串联的毛细管柱；柱温起始温度为50℃，维持17分钟，以每分钟10℃的速率升温至100℃， 维持5分钟，然后以每分钟40℃的速率升温至200℃，维持20分钟。理论板数按甲苯峰计算不低于1000，各峰间的分离度应符合要求。取上述两种溶液在90℃加热30分钟后，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，均应符合规定。
三氯甲烷 取三氯甲烷适量，精密称定，加二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中约含0.3μg的溶液，作为对照品溶液；另取本品约50mg，精密称定，置10ml量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定，以6%氰丙基苯基-94%甲基硅氧烷基共聚物为固定液的毛细管柱 （DB624或极性相近）；柱温起始温度为50℃，维持12分钟，再以每分钟40℃的速率升温至200℃，维持15分钟；用电子捕获检测器检测。理论板数按三氯甲烷峰计算不低于1000。精密量取上述两种溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，应符合规定。
干燥失重 取本品，在60℃减压干燥3小时，依法检查 （通则0831），减失重量不得过1.0%。
炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1mol/L磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至3.1）-乙腈（80：20）为流动相；检测波长为205nm。取盐酸司来吉兰和盐酸甲基安非他明各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含0.1mg的混合溶液，摇匀，作为系统适用性溶液，取20μl注入液相色谱仪，理论板数按司来吉兰峰计算不低于2000，司来吉兰峰与甲基安非他明峰的分离度应大于3.0。
测定法 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取盐酸司来吉兰对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】B型单胺氧化酶抑制药。
【贮藏】遮光，密封，干燥处保存。
【制剂】盐酸司来吉兰片