盐酸多奈哌齐

盐酸多奈哌齐Yansuan DuonaipaiqiDonepezil Hydrochloride

本品为（±）-2-[（1-苄基-4-哌啶基）甲基]-5，6-二甲氧基-1-茚酮盐酸盐。按干燥品计算，含C₂₄H₂₉NO₃ . HCl应为98. 0%～102. 0%。
【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末。
本品在三氯甲烷中易溶，在水中溶解，在乙醇中略溶；在 盐酸溶液（1→1000）中略溶。
【鉴别】 （1）取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定， 在230nm、271nm与316nm的波长处有最大吸收，在220nm、 245nm与290nm的波长处有最小吸收。
（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1188 图）一致。
（4）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。
以上（1）、（2）两项可选做一项。
【检查】 酸度 取本品0. 20g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为 4. 5～6. 0。
溶液的澄清度与颜色 取本品0.20g，加水10ml溶解后， 溶液应澄清无色；如显浑浊，与2号浊度标准液（通则0902 第一法）比较，不得更浓。
溴化物 取本品1.0g，加水10ml，置水浴中微温使溶解， 放冷，加盐酸3滴与三氯甲烷1ml，边振摇边滴加2%氯胺T溶液（临用新制）3滴，三氯甲烷层如显色，与标准溴化钾溶液（精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0. 1489g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，即得）1.0ml，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深（0. 1%）。
有关物质 取本品约10mg，置25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml， 置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；精密量取对照溶液2ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取灵敏度溶液20μl，注入液相色谱仪，主成分色谱峰的信噪比不小于10；再精密量取供试品溶液与对照溶液 各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0. 2倍（0. 1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计 （0. 02%）。
干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0. 5%（通则 0831）。
炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则 0821 第二法），含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mmX150mm，5μm或效能相当）；以1-癸烷磺酸钠2.5g溶于650ml水中，加乙腈350ml和高氯酸1ml混合均匀为流动相；检测波长为271nm。调节流速使主成分色谱峰的保留时间约为11分钟，理论板数按多奈哌齐峰计算不低于3000，多奈哌齐峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。
测定法 取本品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取 10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸多奈哌齐对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】 乙酰胆碱酯酶抑制剂。
【贮藏】 遮光，密封，阴凉处保存。