盐酸洛美沙星

盐酸洛美沙星Yansuan LuomeishaxingLomefloxacin Hydrochloride

C₁₇H₁₉F₂N₃O₃.HCl 387.81
本品为（±）-1-乙基-6，8-二氟-1，4-二氢-7-（3-甲基-1-哌嗪基）-4-氧代-3-喹啉羧酸盐酸盐。按干燥品计算，含洛美沙星 （C₁₇H₁₉F₂N₃O₃）不得少于89.2%。
【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；几乎无臭。
本品在水中微溶，在甲醇和乙醇中几乎不溶；在氢氧化钠试液中易溶，在稀盐酸中极微溶解。
【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液的主峰保留时间一致。
（2）取本品，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中约含5μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则 0401）测定，在287nm的波长处有最大吸收。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 650图）一致。
（4）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则 0301）。
【检查】酸度 取本品，加水制成每1ml中含5mg的溶液，依法测定（通则 0631），pH值应为3.5～4.5。
溶液的澄清度 取本品5份，分别加水制成每1ml中约含5mg的溶液，溶液应澄清；如显浑浊，与2号浊度标准液（通则 0902第一法）比较，均不得更浓。
吸光度 取本品5份，分别加水溶解并定量稀释制成每1ml中含5mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则 0401），在450nm的波长处测定吸光度，均不得过0.25。
有关物质 取本品适量，加含量测定项下的流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1.0mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用含量测定项下的流动相定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，作为对照溶液。精密量取对照溶液适量，用含量测定项下的流动相定量稀释制成每1ml中约含0.2μg 的溶液，作为灵敏度溶液。照高效液相色谱法（通则 0512）测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以戊烷磺酸钠溶液（取戊烷磺酸钠1.5g，磷酸二氢铵3.5g，加水950ml使溶解，用磷酸调节pH值至3.0，用水稀释至1000ml）为流动相A，甲醇为流动相B。按下表进行线性梯度洗脱。检测波长为287nm，流速为每分钟1.2ml。取洛美沙星对照品约25mg，加30%过氧化氢溶液1ml使溶解，用含量测定项下的流动相稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，水浴加热2小时，冷却，得含相对保留时间约0.8和1.1的两个杂质的溶液，取此溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，洛美沙星峰保留时间约为9分钟，相对保留时间约0.8处杂质峰与洛美沙星峰间的分离度应大于2.0，相对保留时间约1.1处杂质峰与 洛美沙星峰间的分离度应符合要求。取灵敏度溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，主成分峰峰高的信噪比应大于10。再精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。
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时间（分钟） 流动相A（%）
流动相B（%）
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0
65
35

15
65
35

20
55
45

26
55
45

27
65
35

37
65
35

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干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则 0831）。
炽灼残渣 取本品1.0g，置铂坩埚，依法检查（通则 0841），遗留残渣不得过0.1%。
重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则 0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
残留溶剂 取本品约0.3g，精密称定，置顶空瓶中，精密、加0.8mol/L氢氧化钠溶液3ml使溶解，密封，作为供试品溶液。精密称取乙醚、无水乙醇、丙酮各适量，用0.8mol/L氢氧化钠溶液定量稀释制成每1ml中各含0.5mg的混合溶液，精密量取3ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则 0861第二法）测定。以100%二甲基聚硅氧烷 （或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为50℃，保持5分钟，再以每分钟10℃的速率升温至150℃；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为70℃，平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样，按乙醚、丙酮、乙醇顺序洗脱，乙醚峰和丙酮峰间的分离度应符合要求。取对照品溶液和供试品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，乙醚、乙醇与丙酮的残留量均应符合规定。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则 0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以戊烷磺酸钠溶液（取戊烷磺酸钠1.5g，磷酸二氢铵3.5g，加水950ml使溶解，用磷酸调节pH值至3.0，用水稀释至1000ml）-甲醇（65：35）为流动相，流速为每分钟1.2ml， 检测波长为287nm。取有关物质项下系统适用性溶液2μl 注入液相色谱仪，洛美沙星的保留时间约为9分钟，相对保留时间约0.8处的杂质峰与洛美沙星峰间的分离度应大于2.0，洛美沙星峰与相对保留时间1.1处杂质峰间的分离度应符合要求。
测定法 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取洛美沙星对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中洛美沙星（C₁₇H₁₉F₂N₃O₃）的含量。
【类别】喹诺酮类抗菌药。
【贮藏】遮光，密封，在干燥处保存。
【制剂】（1）盐酸洛美沙星片（2）盐酸洛美沙星胶囊