萘丁美酮

萘丁美酮Naidingmeito ngNabumeto ne

C₁₅H₁₆O₂ 228.29
本品为4-（6-甲氧基-2-萘基）-丁-2-酮。按无水、无溶剂物 计算，含C₁₅H₁₆O₂应为98.0%～102.0%。
【性状】本品为白色或类白色针状结晶或结晶性粉末； 无臭，无味。
本品在丙酮、乙酸乙酯或热乙醇中易溶，在乙醇中略溶， 在水中不溶。
熔点 本品的熔点（通则0612）为80～83℃。
【鉴别】⑴取本品25mg，加乙醇2ml溶解后，加二硝基苯肼试液1ml，摇匀，加热至沸，即生成橙黄色沉淀。
（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集661 图）一致。
【检查】丙酮溶液的澄清度与颜色 取本品0.5g，加丙酮10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准 液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。
氯化物 取本品2.0g，加水100ml，充分振摇约10分钟，滤过，取滤液25ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液 5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。
硫酸盐 取氯化物检查项下的滤液50ml，依法检查（通 则0802），与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。
有关物质 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每 1ml中约含0.4mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml， 置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。 照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。
残留溶剂 取本品适量，精密称定，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液，作为供试品溶液；另精密称取无水乙醇与乙酸乙酯各适量，用N，N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中分别约含0.1mg与 0.02mg的混合溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各5ml，分别置顶空瓶中，密封。照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定，用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱（如DB-624，0.32mmX30m，l.8μm或极性相近的色谱柱）；起始温度为 80℃，维持6分钟，以每分钟40℃的速率升温至200℃，维持8分钟；检测器温度为250℃；进样口温度为200℃；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为45分钟；进样体积为1.0ml。取对照品溶液顶空进样，出峰顺序依次为乙醇与乙酸乙酯，各成分峰之间的分离度应大于2.0，各成分峰的理论板数均不低于3000。取对照品溶液与供试品溶液，分别顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，乙醇残留量不得过0.1%，乙酸乙酯残留量不得过0.02%。
水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过0.5%。
炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1 %。
铁盐 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0807），与标准铁溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.003%）。
重金属 取本品1.0g，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
砷盐 取本品1.0g，加氢氧化钙1g混合，加水少量，搅拌均匀，干燥后先用小火炽灼使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃-0.1%冰醋酸（37：8：55）为流动相，检测波长为254nm。理论板数按萘丁美酮峰计算不低于 3000。
测定法 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含40μg的溶液，作为供试品溶液，精密量 取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取萘丁美酮对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】解热镇痛、非留体抗炎药。
【贮藏】遮光，密封，在阴凉干燥处保存。
【制剂】（1）萘丁美酮片（2）萘丁美酮胶囊