萘哌地尔片

萘哌地尔片Naipaidi’er PianNafto pidil Tablets
本品含萘哌地尔（C₂₄H₂₈N₂O₃）应为标示量的90.0%～110.0%。
【性状】本品为白色或类白色片。
【鉴别】（1）取本品的细粉适量（约相当于萘哌地尔20mg），加稀盐酸20ml，置水浴中加热使溶解，放冷，滤过，取滤液2ml，加重铬酸钾试液2滴，即显污绿色沉淀，渐变为蓝紫色。
（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检查】有关物质 取含量测定项下细粉适量（约相当于萘哌地尔25mg），精密称定，置50ml量瓶中，加流动相40ml，超声20分钟使萘哌地尔溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含lμg的溶液，作为对照溶液；另取α-萘酚对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.3μg的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的方法测定，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中，扣除相对保留时间0.2 之前的辅料峰，如有与α-萘酚峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过萘哌地尔标示量的0.06%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%）；其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍（1.0%）。 供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰忽略不计。
含量均匀度 取本品1片，置50ml量瓶中，加流动相40ml，超声30分钟使萘哌地尔溶解，用流动相稀释至刻度，摇 匀，滤过，精密量取续滤液10ml（12.5mg规格）或5ml（25mg规格），置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。照含量 测定项下的方法，自“精密量取20μl注入液相色谱仪”起，依法测定，按外标法以峰面积计算含量，应符合规定（通则 0941）。
溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931 第二法），以盐酸溶液（9 →1000ml） 500ml（12.5mg规格）或 1000ml（25mg规格）为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时，取溶液适量，滤过，取续滤液照紫外-可见分 光光度法（通则0401），在279nm的波长处测定吸光度；另精密称取萘哌地尔对照品，加乙醇5ml使溶解，用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含25μg的溶液，同法测定，计算每片的溶出量。限度为标示量的75%，应符合规定。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅 为填充剂；以0.02mol/L磷酸氢二铵缓冲液（用冰醋酸调节 pH值至6.0）-甲醇-乙腈（35：40：25）为流动相；检测波长为 283nm。理论板数按萘哌地尔峰计算不低于3000，萘哌地尔峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于萘哌地尔25mg），置50ml量瓶中，加流动相40ml，超声约20分钟使萘哌地尔溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20一注入液相色谱仪，记录色谱图；另取萘哌地尔对照品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】同萘哌地尔。
【规格】（1）12.5mg （2）25mg
【贮藏】密封保存。