羟苯磺酸钙

羟苯磺酸钙QiangbenhuangsuangaiCalcium Dobesilate

C₁₂H₁₀CaO₁₀S₂ . H₂O 436.42
本品为2，5-二羟基苯磺酸钙一水合物，按无水与无溶剂物计算，含 C₁₂H₁₀CaO₁₀S₂ 应为 99.0%～102.0%。
【性状】本品为白色或类白色粉末；无臭；遇光易变质，有吸湿性。
本品极易溶于水，易溶于乙醇或丙酮，极微溶于三氯甲烷或乙醚。
【鉴别】（1）取本品约0.1g，置试管中，加乙醇2ml溶解，滴加三氯化铁试液2滴，显蓝色，放置后变为蓝紫色。
（2）取本品约0.1g，加水2ml溶解，将溶液分为2份，一份加硝酸1ml，水浴中加热15～20分钟，放冷，加氯化钡试液1ml，立即产生白色沉淀；另一份加硝酸1滴，再加氯化钡试液1ml，无沉淀产生。
（3）取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含25μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在221nm与301nm的波长处有最大吸收。
（4）本品的水溶液显钙盐的鉴别反应（通则0301）。
【检查】酸度 取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中含0.1g的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为4.5～6.0。
溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第 一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。
硫酸盐 取本品1.0g，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.03%）。
有关物质 避光操作。取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用水定量稀释成每1ml中约含1μg的溶液，作为对照溶液；另取氢醌（杂质I ）对照品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液，作为对照品溶液；再取羟苯磺酸钙与杂质I对照品各适量，加水溶解制成每1ml中各约含100μg与1μg的混合溶液，作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢铵溶液 （2：98）为流动相；检测波长为300nm。取系统适用性溶液10μl，注入液相色谱仪，理论板数按羟苯磺酸钙峰计算不低于1000，羟苯磺酸钙峰与杂质I峰的分离度应符合要求。 精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。 供试品溶液色谱图中，如有与杂质I峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.1%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（0.1 %）；杂质总量不得过 0.2%。
残留溶剂 取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入内标溶液（取正丙醇，用水稀释制成每1ml中约含120μg的溶液）2ml使溶解，密封，作为供试品溶液；取乙醇、异丙醇和1，2-二氯乙烷各适量，精密称定，加内标溶液定量稀释制成每1ml中约含乙醇500μg、异丙醇500μg、1，2-二氯乙烷0.5μg的混合溶液，精密量取2ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第二法）试验。以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液；起始温度为40℃，维持5分钟，以每分钟10℃的速率升温至150℃，保持2分钟，再以每分钟20℃的速率升 温至240℃，维持3分钟；进样口温度为230℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为70℃，平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样，各成分峰之间的分离度均应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按内标法以峰面积计算，乙醇、异丙醇与1，2-二氯乙烷的残留量应符合规定。
水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分应为4.0%～6.0%。
铁盐 取本品1.0g，依法检查（通则0807），与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。
重金属 取本品1.0g，加水适量溶解后，加醋酸盐缓冲液 （pH 3.5）2ml，用水稀释至25ml，依法检查（通则0821第一 法），含重金属不得过百万分之十五。
【含量测定】取本品约0.2g，精密称定，加水10ml使溶解，加稀硫酸40ml与邻二氮菲指示液2滴，用硫酸铈滴定液 （0.1mol/L）滴定至溶液显黄绿色。每1ml硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于 10.46mg 的 C₁₂H₁₀CaO₁₀S₂。
【类别】毛细血管保护药。
【贮藏】密封，在凉暗、干燥处保存。
【制剂】羟苯磺酸钙胶囊
附：
杂质I （氢醌）

C₆H₆O₂ 110.11
1，4-苯二醇