氯羟吡啶
Luqiangbiding
Clopidol
本品为3,5-二氯-2,6-二甲基-4-羟基吡啶。按干燥品计算,含C7H7C12N0应为98.0%?102.0%。
【性状】 本品为白色或类白色粉末;无臭。
本品在甲醇或乙醇中极微溶解,在水、丙酮、乙醚或苯中不溶;在氢氧化钠试液中微溶。
【鉴别】 (1 )取含量测定项下的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录0401 )测定,在249nm 的波长处有最大吸收,在235nm的波长处有最小吸收,在249nm与235nm波长处的吸光度比值应为 1.50~ 1.580。
(2 )本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
(3)取本品约50mg,置坩埚中,加无水碳酸钠0.5g,混合,在600℃炽灼20分钟后,放冷,加水10ml,搅拌,滤过,滤液显氯化物鉴别(1 )的反应(附录0301 )。
【检查】 氯化物 取本品0.10g,加lmol/L氢氧化钠溶液5ml,小心加热使溶解,加水25ml,加稀硝酸使呈弱酸性,滤过,滤液用水稀释至50ml,取25ml,依法检查(附录0801 ),与标准氯化钠溶液2.5ml制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。
有关物质取本品0.10g,置l0ml量瓶中,加甲醇约5ml,混匀,加氢氧化钠溶液(1→50) 2ml,超声使完全溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,作为对照溶液。照薄层色谱法(附录0502 )试验,吸取供试品溶液5μ1,点于硅胶GF254薄层板〔以甲苯-甲醇-三乙胺(3 : 4 : 3)预展开,取出后晾干〕上,以甲苯-甲醇-三乙胺(3 : 2 : 5)为展开剂,展开,晾干。吸取对照溶液5μ1,点于同一薄层板上,再以甲苯-甲醇-三乙胺(3 : 4 : 3)为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯( 254nm)下检视。供试品溶液如显杂质斑点,不得多于1个,与对照溶液的主斑点比较,不得更深(1.0%)。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5% (附录0831)。
炽灼残渣 不得过0.3% (附录0841 ) s
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
砷盐 取本品l.0g,加氢氧化钙l.0g,混合,加水少量,搅拌均匀,干燥后,先用小火烧灼使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查(附录0822 第一法),应符合规定(0.0002% ) 。
【含量测定】 取本品约0.15g,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇50ml与0.5mol/L氢氧化钠溶液5ml,振摇使溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml,置100ml量瓶中,加0.5mol/L氢氧化钠溶液1.5ml,用甲醇稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml,置100ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。照紫外-可见分光光度法(附录0401 ),在249nm的波长处测定吸光度,按C7H7C12NO的吸收系数()为429计算,即得。取0.5mol/L氢氧化钠溶液0.2ml,加甲醇至100ml,摇匀,作为空白对照溶液。
【类别】 抗原虫药。
【贮藏】 遮光,密闭,在凉暗处保存。
【制剂】 氯羟吡啶预混剂