氯硝柳胺
Luxiaoliu' an
Niclosamide
本品为4’-硝基-2’,5-二氯水杨酰苯胺。按干燥品计算,含C13H8Cl2N2O4不得少于98.0%。
【性状】本品为淡黄色粉末。
本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中微溶,在水中几乎不溶。
熔点 本品的熔点(附录0612 )为228 ~ 232℃;。
【鉴别】⑴取本品约50mg,加盐酸溶液(9→l00)5ml与锌粉0.1g,置水浴上加热10分钟, 放冷,滤过;滤液中加亚硝酸钠试液0.5ml摇匀,放置10分钟,加2%氨基磺酸铵溶液2ml,振摇,再放置10分钟,加0.5%二盐酸萘基乙二胺溶液2ml,显深红色。
(2)取本品,置试管中,小火加热使分解;将试管上端升华物溶于水中,加二氯化铁试液数滴,即显紫色。
(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 、
(4)取本品20mg,照氧瓶燃烧法(附录0703)进行有机破坏,用10%氢氧化钠溶液5ml为吸收液,俟燃烧完毕后,溶液显氯化物鉴别(1)的反应(附录0301 )。
【检查】 氯化物取本品0.50g,加水50ml,煮沸,速冷,滤过,取滤液25ml,依法检查(附录0801 ),与标准氯化钠溶液10ml制成的对照液比较,不得更浓(0.04%)。
2-氯-4-硝基苯胺 取本品0.10g,加甲醇20ml,煮沸2分钟,放冷,加盐酸溶液(9→100)使成50ml,滤过;取滤液l0ml,加亚硝酸钠试液5滴,摇匀,放置10分钟,加2%氨基磺酸铵溶液1ml,振摇,再放置10分钟,加0.5%二盐酸萘基乙二胺溶液1ml;如显色,与2—氯—4—硝基苯胺对照品10μg,加甲醇4ml与盐酸溶液(9→l00)制成10ml溶液,用同一方法处理后颜色比较,不得更深(0.05%)。
5-氯水杨酸 取本品0.5g,加水l0ml,煮沸2分钟,放冷,滤过;滤液加三氯化铁试液数滴,不得显红色或紫色。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5% (附录0831 )。
炽灼残渣 不得过0.1% (附录0841 )。 ,
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】 取本品约0.3g,精密称定,加二甲基甲酰胺60ml溶解后,照电位滴定法(附录 0701 ),用甲醇钠滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于32.71mg的C13H8Cl2N2O4。
【类别】 抗蠕虫药。
【贮藏】 遮光,密封保存。
【制剂】 氯硝柳胺片