芬苯达唑

芬苯达唑

Fenbendazuo

Fenbendazole

C₁₅H₁₃N₃O₂S    299.35   

本品为〔5-（苯硫基）-1H-苯并咪唑-2-基〕氨基甲酸甲酯。按干燥品计算，含C₁₅H₁₃N₃O₂S不得少于99.0%。

【性状】本品为白色或类白色粉末；无臭。

本品在二甲基亚砜中溶解，在二甲基甲酰胺中略溶，在甲醇中微溶，在水中不溶；在冰醋酸中溶解。

吸收系数  取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含7μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在295nm的波长处测定吸光度，吸收系数 应为475~505。

【鉴别】  （1）取本品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含7μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）,在270~350nm的波长范围内测定,在295nm的波长处有最大吸收。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。

【检查】  有关物质  取本品约50mg，置10ml量瓶中，加盐酸甲醇溶液（1→100）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加盐酸甲醇溶液（1→100）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；取芬苯达唑杂质A对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，取1ml，置10ml量瓶中，加盐酸甲醇溶液（1→100）稀释至刻度，摇匀，作为芬苯达唑杂质A定位溶液；取芬苯达唑杂质B 对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，取1ml，置10ml量瓶中，加盐酸甲醇溶液（1→100）稀释至刻度，摇匀，作为芬苯达唑杂质B定位溶液；取芬苯达唑对照品和甲苯咪唑对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中各约含0.1mg的混合溶液，取1ml，置10ml量瓶中，加盐酸甲醇溶液（1→100）稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定，用十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸（30:70:1）为流动相A,以甲醇-水-冰醋酸（70:30:1）为流动相B;按下表进行线性梯度洗脱；检测波长为280nm。取芬苯达唑杂质A定位溶液、芬苯达唑杂质B定位溶液与系统适用性溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。理论板数按芬苯达唑峰计算不低于2000，甲苯咪唑峰和芬苯达唑峰的分离度应不小于1.5。精密量取对照溶液与供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A 校正后的峰面积（乘以校正因子0.54）不得大于对照溶液主峰面积的2倍（0.5%），杂质B 校正后的峰面积（乘以校正因子0.76）不得大于对照溶液主峰面积的2倍（0.5%），其他单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.8倍（0.2%），按校正后的峰面积计算，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍（1.0%）。小于对照溶液主峰面积0.2倍（0.05%）的色谱峰忽略不计。

测定法  取本品约50mg，置10ml量瓶中，加盐酸甲醇溶液 （1→100）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加盐酸甲醇溶液（1→100）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密量取对照溶液与供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A校正后的峰面积（乘以校正因子0.54）不得大于对照溶液主峰面积的2倍（0.5%），杂质B校正后的峰面积（乘以校正因子0.76）不得大于对照溶液主峰面积的2倍（0.5%），其他单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.8倍（0.2%），按校正后的峰面积计算，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍（1.0%）。小于对照溶液主峰面积0.2倍（0.05%）的色谱峰忽略不计。

干燥失重  取本品，在105℃干燥3小时，减失重量不得过1.0%（通则0831）。

炽灼残渣  不得过0.1%（通则0841）。

重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。

【含量测定】  取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸20ml，微温使溶解，放冷，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L） 相当于29.94mg的

C₁₅H₁₃N₃O₂S。

【类别】  抗蠕虫药。

【贮藏】  密闭保存。

【制剂】  （1）芬苯达唑片  （2）芬苯达唑粉

附：

杂质A

C₉H₉N₃O₂   191.19

〔1H-苯并咪唑-2-基〕氨基甲酸甲酯

杂质 B

C₉H₈ClN₃O₂   225.63

〔5-氯-1H-苯并咪唑-2-基〕氨基甲酸甲酯