酚磺乙胺

酚磺乙胺

Fenhuangyi’an

Etamsylate

C₁₀H₁₇NO₅S  263.31

本品为2，5-二羟基苯磺酸二乙胺盐。按干燥品计算，含C₁₀H₁₇NO₅S应为98.0% ~ 102.0%。

【性状】 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭；遇光易变质。

本品在水中易溶，在乙醇中溶解，在丙酮中微溶。

熔点 本品的熔点（通则0612）为127 ~ 134℃。

【鉴别】（1）取本品约0.1g，加水2ml溶解后，加三氯化铁试液1 ~ 3滴，即显蓝色，放置后渐褪成较浅的蓝紫色。

（2）取本品约0.1g，加氢氧化钠试液5ml，加热即发生二乙胺的臭气，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。

（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。。

（4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。

【检查】 酸度 取本品1.0g，加水10ml溶解后，依法检查（通则0631），pH值应为4.0 ~ 5.5。

溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加水10ml使溶解，溶液应为澄清无色。如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902）比较，不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。

‌硫酸盐‌ 取本品1.0g，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.03%）。

‌有关物质‌ 取本品约0.1g，精密称定，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液作为对照溶液；取杂质对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液作为杂质对照品溶液；对照品取对照品溶液，置10ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀作为灵敏度溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取灵敏度溶液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，灵敏度溶液色谱图中，醋氨乙胺峰高的信噪比应大于10。精密量取供试品溶液、对照品溶液与对照溶液10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的11倍。供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.02%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.1%）；其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（0.2%），小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。

‌残留溶剂‌ 取本品适量，精密称定，加10%N,N-二甲基甲酰胺溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2g的溶液，精密量取5ml，置20ml顶空瓶中，密封，作为供试品溶液；精密称取1,2-二氯乙烷和乙醇适量，用10%N,N-二甲基甲酰胺溶液定量稀释制成每1ml中分别含0.001mg和1mg的溶液，精密量取5ml，置20ml顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂（通则0861第二法）测定。以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相似）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度40℃，保持6分钟，再以每分钟10℃的速率升至60℃，保持5分钟，再以每分钟10℃的速率升至150℃，保持2分钟；进样口温度200℃；检测器温度250℃；顶空瓶平衡温度65℃，平衡时间为30分钟。对照品溶液色谱图中，各成分峰之间的分离度均应符合要求。分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，1,2-二氯乙烷与乙醇的残留量均应符合规定。

‌干燥失重‌ 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。

‌炽灼残渣‌ 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

‌铁盐‌ 取本品1.0g，依法检查（通则0807），与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。

‌重金属‌ 取本品1.0g，加水20ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2ml与水适量稀释使成25ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之十。

‌不溶性微粒‌ 取本品适量，加微粒检查用水制成每1ml中含0.25g的溶液，依法检查（通则0903），应符合规定（供无菌分装用）。

‌细菌内毒素‌ 取本品，依法检查（通则1143），每1mg中含内毒素的量应小于0.30EU（供无菌分装用）。

‌无菌‌ 取本品，用适宜溶剂溶解后，经薄膜过滤法处理，依法检查（通则1101），应符合规定（供无菌分装用）。

【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶（末端封尾）为填充剂（Atlantis T3  C18，4.6mm×250mm，5μg或效能相当的色谱柱），以乙腈-磷酸盐缓冲液（取无水磷酸二氢钠1.2g，加水900ml使溶解，用磷酸氢二钠溶液调节pH值至6.5，用水稀释至1000ml）（10:90）为流动相，流速每分钟0.8ml；检测波长为220nm。取酚磺乙胺对照品与杂质I对照品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中各约含10μg的混合溶液作为系统适用性溶液；取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图。系统适用性溶液色谱图中理论板数按酚磺乙胺峰计算不低于8000，酚磺乙胺峰和杂质I峰之间的分离度应符合要求。

测定法 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液作为供试品溶液；取酚磺乙胺对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。

【类别】 止血药。

【贮藏】 遮光，密封保存。

【制剂】 酚磺乙胺注射液