维生素E
Weishengsu E
Vitamin E
C31H52O3 472.75
本品为合成型或天然型维生素E；合成型为 (±)-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)-6-苯并二氢吡喃醇醋酸酯或 dl-α-生育酚醋酸酯；天然型为(+)-2，5，7，8-四甲基-2-(4，8，12-三甲基十三烷基)-6-苯并二氢吡喃醇醋酸酯或d-α-生育酚醋酸酯。含C31H52O3应为96.0%~102.0%。
【性状】本品为微黄色至黄色或黄绿色澄清的黏稠液体；几乎无臭；遇光色渐变深。天然型放置会固化，25℃左右熔化。
本品在无水乙醇、丙酮或植物油中易溶，在水中不溶。
比旋度 避光*作。取本品约0.4g，精密称定，置150ml具塞圆底烧瓶中，加无水乙醇25ml使溶解，加硫酸乙醇溶液(1→72)20ml，置水浴上回流3小时，放冷，用硫酸乙醇溶液 (1→72)定量转移至200ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀。精密量取100ml，置分液漏斗中，加水200ml，用乙醚提取2次 (75ml，25ml)，合并乙醚液，加铁氰化钾氢氧化钠溶液〔取铁氰化钾50g，加氢氧化钠溶液(1→125)溶解并稀释至500ml)50ml，振摇3分钟；取乙醚层，用水洗涤4次，每次50ml，弃去洗涤液，乙醚液经无水硫酸钠脱水后，置水浴上减压或在氮气流下蒸干至7~8ml时，停止加热，继续挥干乙醚，残渣立即加异辛烷溶解并定量转移至25ml量瓶中，用异辛烷稀释至刻度，摇匀，依法测定(通则0621)，比旋度(按d-α-生育酚计，即测得结果除以换算系数0.911) 不得低于+24°(天然型)。
折光率 本品的折光率(通则0622) 为1.494~1.499。
吸收系数 取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，照紫外-可见分光光度法(通则0401)，在284nm的波长处测定吸光度，吸收系数
为41.0~45.0。
【鉴别】 (1) 取本品约30mg,加无水乙醇10ml溶解后,加硝酸2ml,摇匀,在75℃加热约15分钟，溶液显橙红色。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
【检查】酸度 取乙醇与乙醚各15ml，置锥形瓶中，加酚酞指示液0.5ml，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 至微显粉红色,加本品1.0g,溶解后,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 滴定,消耗的氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L) 不得过0.5ml。
生育酚(天然型) 取本品0.10g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺试液1滴，用硫酸铈滴定液(0.01mol/L) 滴定,消耗的硫酸铈滴定液(0.01mol/L) 不得过1.0ml。
有关物质(合成型) 取本品，用正己烷稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用正己烷定量稀释制成每1ml中约含25μg的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取对照溶液与供试品溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，α-生育酚(杂质Ⅰ)(相对保留时间约为0.87)的峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的
2.5倍(2.5%)。
残留溶剂 正己烷 取本品，精密称定，加二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液，作为供试品溶液；另取正己烷，加二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，作为对照品溶液。照残留溶剂 (通则0861第一法)试验，以5%苯基甲基聚硅氧烷为固定液(或极性相近的固定液)，起始柱温为50℃，维持8分钟，然后以每分钟45℃的速率升温至260℃，维持
15 分钟。正己烷的残留量应符合规定。(天然型)
【含量测定】照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以硅酮(OV-17)为固定液，涂布浓度为2%的填充柱，或用100%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；柱温为265℃。取维生素E与正三十二烷各适量，加正己烷溶解并稀释制成每1ml中约含维生素 E
2mg与正三十二烷1mg的混合溶液，作为系统适用性溶液。取1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，系统适用性溶液色谱图中理论板数按维生素E峰计算不低于500(填充柱)或5000(毛细管柱)，维生素E峰与正三十二烷峰的分离度应符合要求。
测定法 取正三十二烷适量，加正己烷溶解并稀释制成每1ml中含1.0mg的溶液，作为内标溶液。取本品约20mg，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，精密加内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解，作为供试品溶液；精密量取1~3μl，注入气相色谱仪，记录色谱图；另取维生素E对照品，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。
【类别】脂溶性维生素。
【贮藏】遮光，密封保存。
【制剂】(1)维生素E注射液 (2)亚硒酸钠维生素E注射液
附：
杂质 Ⅰ (α-生育酚)
C29H20O2 430.71