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油酸聚氧乙烯酯

Yousuanjuyangyixizhi

Polyoxyl Oleate

本品为油酸和聚乙二醇单酯和双酯的混合物。可由动植物油酸环氧化或由油酸与聚乙二醇酯化制得。分子式以C17H33COO(CH2CH2O)nH表示。n约为5~6或10。

【性状】 本品为淡黄色黏稠液体。   

本品在水中可分散,在乙醇和异丙醇中溶解,与脂肪油、石蜡能任意混溶。

折光率 本品的折光率(附录0622)为1.464~1.468。

酸值 本品的酸值(附录0713)不大于1。

皂化值 本品的皂化值(附录0713)为105~120(n为5~6)或65~85(n为10)。

羟值 本品的羟值(附录0713)为50~70(n为5~6)或65~90(n为10)。

碘值 本品的碘值(附录0713)为50~60(n为5~6)或27~34(n为10)。

过氧化值 本品的过氧化值(附录0713)不大于12。

【鉴别】 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。

【检查】 碱性物质 取本品2.0g,加入乙醇20ml,混匀,取该溶液2ml,加入0.05ml酚红指示液,溶液不显红色。

环氧乙烷和二氧六环 取本品1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入N,N-二甲基乙酰胺1.0ml和水0,2ml,密封,摇匀,作为供试品溶液。另取聚乙二醇400(以60℃,1.5~2.5kPa旋转蒸发6小时,除去挥发成分)99.75g,置100ml西林瓶(或其他合适的容器)中,精密称定,密封,再用预先冷冻至约-10℃的玻璃注射器穿刺注入环氧乙烷约300ul(相当于环氧乙烷0.25g),精密称定,摇匀,作为环氧乙烷对照品贮备液(临用新配或临用前标定)。精密称取冷却的环氧乙烷对照品贮备液1g,置另一经预冷的含上述聚乙二醇400 49g的西林瓶中,密封,摇匀,精密称取10g,置含30ml水的50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量,精密称定,用水制成每1ml中含0.5mg的溶液,作为二氧六环对照品溶液。取本品1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入N,N-二甲基乙酰胺1.0ml,环氧乙烷对照品溶液0.1ml与二氧六环对照品溶液0.1ml,密封,摇匀,作为对照品溶液。量取环氧乙烷对照品溶液0.1ml置顶空瓶中,加新配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml,密封.摇匀,作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法(附录0521)试验。以聚二甲基硅氧烷为固定液,起始温度为50℃,维持5分钟,以每分钟5℃的速率升温至180℃,再以每分钟30℃的速率升温至230℃,维持5分钟(可根据具体情况调整)。进样口温度为150℃,检测器温度为250℃。顶空平衡温度为70℃,平衡时间45分钟,取系统适用性试验溶液顶空进样,调整检测灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高为满量程的15%,乙醛峰和环氧乙烷峰的分离度不小于2.0,二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上。顶空平衡温度为90℃,平衡时间45分钟,分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样,重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%,二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%。按标准加入法计算,环氧乙烷不得过0.0001%,二氧六环不得过0.001%。

水分 取本品1.0g,照水分测定法(附录0832第一法A)测定,含水分不得过2.0%。

炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录0841),遗留残渣应不得过0.3%。

脂肪酸组成 取本品约1.0g,置于25ml圆底两口烧瓶中,如无水甲醇10ml与60g/L氢氧化钾甲醇溶液0.2ml,振摇使溶解,通氮气(速度参考值为每分钟50ml),加热至沸腾,当溶液变透明后(约10分钟),继续加热5分钟,用水冷却烧瓶,再转移至分液漏斗中。用正庚烷5ml洗涤烧瓶,再将该液体加入分液漏斗并摇匀。加入200g/L氯化钠溶液10ml,振摇,静置分层,取有机层,经无水硫酸钠干燥,过滤,作为供试品溶液;分别精密称取下列各脂肪酸甲酯对照品适量,用正庚烷溶解并定量稀释制成每1ml中含肉豆蔻酸甲酯0.5mg、棕榈酸甲酯1.0mg、棕榈油酸甲酯0.5mg、硬脂酸甲酯0.5mg、油酸甲酯6.0mg、亚油酸甲酯1.0mg、亚麻酸甲酯0.5mg的混合对照品溶液(1)。取1.0ml,置10ml容量瓶中,加正庚烷稀释至刻度,摇匀,作为混合对照品溶液(2)。照气相色谱法(附录0521)试验,以聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱,初始温度170℃,以每分钟2℃的速率升温至230℃,维持10分钟。进样口温度250℃,检测器温度250℃。取混合对照品溶液(1)、混合对照品溶液(2)各1ul,分别注入气相色谱仪,记录色谱图,混合对照品溶液(1)中各相邻脂肪酸甲酯峰间的分离度不小于1.8,理论板数按油酸甲酯计算不得低于30000;混合对照品(2)中脂肪酸甲酯的最小峰高不得低于基线噪音的5倍。取供试品溶液1ul,注入气相色谱仪,按面积归一化法以峰面积计算,肉豆蔻酸不大于5.0%,棕榈酸不大于16.0%,棕榈油酸不大于8.0%,硬脂酸不大于6.0%,油酸65.0%~88.0%,亚油酸不大于18.0%,亚麻酸不大于4.0%,其他脂肪酸不大于4.0%。

【类别】 药用辅料,增溶剂和乳化剂。

【贮藏】 充氮,密封,在阴凉干燥处保存。

关键字:油酸 乙烯
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