本品为乙酰氨基阿维菌素B1a和乙酸氨基阿维菌素B1b的混合物。主要组分乙酰氨基阿维菌素B1a为(4'R)-4'-(乙酰氨基)-5-O-去甲基-4'-脱氧阿维菌素A1a;乙酰氨基阿维菌素B1b为(4'R)-4'-(乙酰氨基)-5-O-去甲基-25-去( 1-甲基-丙基)-4'-脱氧-25-(1-甲基乙基)阿维菌素A1a。按无水、无溶剂物计算,含乙酰氨基阿维菌素B1a不得少于90.0%,含乙酰氨基阿维菌素B1(B1a+B1b)不得少于95.0%。
【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末;有引湿性。
本品在甲醇中极易溶解,在乙醇、三氯甲烷或丙酮中易溶,在水中几乎不溶。
比旋度 取本品,精密称定,加三氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(附录0621),按无水、无溶剂物计算,比旋度为+37o至+41o。
【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。
【检查】甲醇溶液的澄清度与颜色 取本品l.0g,加甲醇50ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(附录0902)比较,不得更浓;如显色,与黄绿色3号标准比色液(附录0901第一法)比较,不得更深。
有关物质 取含量测定项下的溶液作为供试品溶液,精密量取适量,用甲醇定量稀释制成每1 ml中含5μg的溶液作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(5.0%)。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计。
8氧代一B1a 取含量测定项下的溶液作为供试品溶液;取丁羟甲苯适量,精密称定,加甲醇制成每1 ml中约含O.01mg的溶液,作为对照品溶液;照高效液相色谱法(附录0512)测定。用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙睛-0.1%高氯酸溶液(13:7)为流动相;检测波长为280nm。精密量取对照品溶液和供试品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有相对于丁羟甲苯峰保留时间约0.59的杂质峰,按外标法以峰面积计算,将计算结果乘以丁羟甲苯相对于8氧代-Bla的校正因子0.4,含8氧代-Bla的量不得过0.5%。
乙酰氨基阿维菌素Blb 照含量测定项下的方法测定,乙酰氨基阿维菌素Blb的峰面积不得大于乙酰氨基阿维菌素B1a和乙酰氨基阿维菌素Blb峰面积之和的5.0%。
残留溶剂 乙醇、乙睛与丙酮取本品1.0g,精密称定,置10ml量瓶中,加二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度,作为供试品溶液;另精密称取乙醇、乙睛与丙酮,用二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中分别含乙醇5mg、乙睛0.41mg与丙酮5mg的混合溶液,作为对照品溶液,照残留溶剂测定法(附录0861第三法)测定。以二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为固定相的毛细管柱为色谱柱,初始温度为50℃,以每分钟2℃的速率升温至80℃,再以每分钟5℃的速率升温至220℃;进样口温度为170℃;检测器温度为170℃;出峰顺序依次为乙睛、乙醇、丙酮与二甲基甲酰胺,各峰之间的分离度均应符合要求。精密量取对照品溶液与供试品溶液各2μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,均应符合规定:
水分 取本品,照水分测定法(附录0832第一法A)测定,含水分不得过2.0%。
炽灼残渣 取本品l.0g,依法检查(附录0841,遗留残渣不得过0.1%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录0821第二法),含重金属不得过百万分之十二。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以O.1%高氯酸溶液为流动相A,乙睛为流动相B,流速为每分钟1.5ml,按下表进行线性梯度洗脱;检测波长为245nm。理论板数按乙酰氨基阿维菌素Bla峰计算不低于4500,乙酰氨基阿维菌素Bla和Blb的分离度应大于3。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0 | 45 | 55 |
15 | 45 | 55 |
25 | 5 | 95 |
30 | 45 | 55 |
35 | 45 | 55 |
测定法 取本品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL中约含O.5mg的溶液,精密量取2μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取乙酰氨基阿维菌素对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
【类别】大环内酯类抗寄生虫药。
【贮藏】遮光,密封,在2~8℃干燥处保存。
【制剂】乙酰氨基阿维菌素注射液
【有效期】1年