三硅酸镁SanguisuanmeiMagnesium Trisilicate [14987-04-3]
本品为组成不定的硅酸镁水合物(Mg
2Si
3O
8?nH
2O)。含MgO不得少于20.0%,含SiO
2不得少于45.0%,SiO
2与MgO含量的比值应为2.1~2.3。
【性状】本片为白色或类白色粉末;无臭、无味;微有引湿性。
本品在水或乙醇中不溶。
【鉴别】(1)用铂丝环蘸取磷酸铵钠的结晶数粒,在无色火焰上熔成透明的小球后,趁热蘸取本品,熔融如前,二氧化硅即浮于小球的表面,放冷,即成网状结构的不透明小球。
(2)取本品约0.5g,加稀盐酸10ml,混合,滤过,滤液用氨试液中和后,显镁盐的鉴别反应(2)(通则0301)。
【检查】粒度及粒度分布 (作为助流剂使用时,检查此项)取本品,照粒度和粒度分布测定法(通则0982第三法)测定,用激光散射粒度分布仪测定,以水为分散剂,采用湿法测定。粒径大于250μm的颗粒不得过6%。
制酸力 取本品约0.30g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加盐酸滴定液(0.1mol/L)与水各50ml,置37℃水浴中保温2小时(应时时振摇,但最后15分钟应静置),放冷;精密量取上清液50ml,加甲基橙指示液1滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定剩余的盐酸液。按炽灼品计算,每1g消耗盐酸滴定液(0.1mol/L)应为140~170ml。
游离碱 取本品4.0g,加水60ml,煮沸15分钟,用2~3层滤纸滤过,滤渣用水分次洗涤,合并洗液与滤液,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;精密量取25ml,加酚酞指示液2滴,如显淡红色,加盐酸滴定液(0.1mol/L)1.0ml,淡红色应消失。
氯化物 取本品1.0g,加硝酸4ml与水4ml,加热煮沸,时时振摇,加水20ml,摇匀,放冷,滤过,滤渣用少量水分次洗涤,合并洗液与滤液,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密量取5ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。
硫酸盐 精密量取氯化物项下的供试品溶液5ml,加水30ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.5%)。
可溶性盐类 精密量取上述游离碱项下剩余的滤液25ml,蒸干,炽灼至恒重,遗留残渣不得过15mg。
炽灼失重 取本品约0.5g,精密称定,在700~800℃炽灼至恒重,减失重量不得过30.0%。
重金属 取本品3.0g,加盐酸5ml与水40ml,煮沸20分钟,放冷,加酚酞指示液2滴,加浓氨试液至溶液显粉红色,再加0.1mol/L盐酸溶液1ml使成微酸性,滤过,滤渣分次用水少量洗涤,合并洗液与滤液,滴加氨试液至溶液显粉红色,加0.1mol/L盐酸溶液8ml与水适量使成75ml,摇匀,分取25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之二十。
汞盐 取本品1.0g两份,分别置25ml量瓶中,一份加盐酸6ml,振摇使氧化镁溶解,再缓慢加水稀释至刻度,摇匀,滤过,残渣用少量盐酸溶液(6→25)分次洗涤,合并滤液与洗液,置50ml量瓶中,加5%高锰酸钾溶液0.5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫色恰消失,用盐酸溶液(6→25)稀释至刻度,作为供试品溶液;另一份精密加汞标准溶液(精密量取汞元素标准溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中含汞0.1μg的溶液)5ml,同法操作,作为对照品溶液,照原子吸收分光光度法(通则0406第二法),在253.6nm的波长处分别测定供试品溶液与对照品溶液,应符合规定(0.00005%)。
砷盐 精密量取氯化物项下的供试品溶液20ml,加盐酸5ml,加水3ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0005%)。
【含量测定】氧化镁 取本品1.5g,精密称定,精密加硫酸滴定液(0.5mol/L)50ml,置水浴上加热15分钟,放冷,加甲基橙指示液1滴,用氢氧化钠滴定液(1mol/L)滴定。每1ml硫酸滴定液(0.5mol/L)相当于20.15mg的MgO。
二氯化硅 取本品0.4g,精密称定,置瓷皿中,加硫酸3ml与硝酸5ml的混合液,待作用完全,置砂浴上蒸干,放冷,加稀硫酸10ml与水100ml,煮沸使镁盐溶解,上层液经无灰滤纸滤过,残渣以热水洗涤3次,洗液一并滤过,最后将残渣移置滤纸上,用热水洗涤,将残渣连同滤纸置铂坩埚中,干燥,炽灼灰化后,再炽灼30分钟,放冷,精密称定。再将残渣用水润湿,加氢氟酸3ml与硫酸3滴,蒸干,炽灼5分钟,放冷,精密称定,减失的重量,即为供试量中SiO
2的重量。
【类别】药用辅料,助流剂,抗黏着剂,助悬剂,吸附剂和助滤剂等。
【贮存】密封保存。
关键字:硅酸