三氯叔丁醇Sanlu ShudingchunChlorobutanol
C
4H
7Cl
3O?1/2H
2O 186.47
[6001-64-5]
本品为2-甲基-1,1,1-三氯-2-丙醇半水合物。按无水物计,含C
4H
7Cl
3O不得少于98.5%。
【性状】本品为白色结晶;有微似樟脑的特臭;易升华。
本品在乙醇、三氯甲烷、乙醚或挥发油中易溶,在水中微溶。
熔点 取本品,不经干燥,依法测定(通则0612),熔点不低于77℃。
【鉴别】(1)取本品约25mg,加水5ml溶解后,加氢氧化钠试液1ml,缓缓加碘试液3ml,即产生黄色沉淀,并有碘仿的特臭。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。
【检查】酸度 取本品5.0g,加乙醇10ml,振摇使溶解,取4ml,加乙醇15ml与溴麝香草酚蓝指示剂0.1ml,摇匀,其颜色与对照液(取0.01mol/L氢氧化钠溶液1.0ml,加乙醇18ml与溴麝香草酚蓝指示剂0.1ml,摇匀)所显的蓝色比较,不得更深。
溶液的澄清度 取本品5.0g,加乙醇10ml使溶解,依法检查(通则0902),溶液应澄清;如显浑浊,与2号浊度标准液(通则0902)比较,不得更浓。
氯化物 取本品0.10g,加稀乙醇25ml,振摇溶解后,加硝酸1.0ml与稀乙醇适量使成50ml,再加硝酸银试液1.0ml,摇匀,在暗处放置5分钟,与对照液(取标准氯化钠溶液5.0ml加硝酸1.0ml与稀乙醇适量使成50ml,再加硝酸银试液1.0ml制成)比较,不得更浓(0.05%)。
水分 取本品,照水分测定法(通则0832)测定,含水分应为4.5%~5.5%。
炽灼残渣 不得过0.1%(通则0841)。
【含量测定】取本品约0.1g,精密称定,加乙醇5ml使溶解,加20%氢氧化钠溶液5ml,加热回流15分钟,放冷,加水20ml与硝酸5ml,精密加硝酸银滴定液(0.1mol/L)30ml,再加邻苯二甲酸二丁酯5ml,密塞,强力振摇后,加硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.915mg的C
4H
7Cl
3O。
【类别】药用辅料,抑菌剂和增塑剂等。
【贮藏】密封保存。
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