风湿定片

风湿定片Fengshiding Pian
【处方】 八角枫 1500g 白芷 50g
徐长卿 150g 甘草 20g
【制法】 以上四味，白芷及徐长卿15g粉碎成细粉，过筛。剩余的徐长卿加水，浸润2小时，水蒸气蒸镏6小时，蒸馏液冷却，析晶，滤过，结晶（丹皮酚）备用；药渣与八角枫、甘草加水煎煮二次，每次2小时，煎液滤过，滤液合并浓缩至适量，与上述粉末混匀，干燥，研成细粉，加辅料适量，制颗粒，干燥，加入丹皮酚（用适量乙醇溶解），混匀，压制成1000片，包糖衣，即得。
【性状】 本品为糖衣片，除去糖衣后，显棕黑色；气香，味苦、微咸。
【鉴别】 （1） 取本品20片，除去糖衣，研细，加乙醚30ml，超声处理5分钟，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加乙醚1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同—硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性的5%三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（2） 取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取白芷对照药材1g，加乙醚30ml，超声处理5分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（3） 取〔鉴別〕（1）项下乙醚提取后的药渣，挥尽乙醚，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇25ml振摇提取，分取正丁醇层，用正丁醇饱和的水10ml洗涤，弃去水层，正丁醇层蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇（7：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（254nm）下捡视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显两个以上相同颜色的荧光斑点。
（4） 取本品20片，除去糖衣，研细，加三氯甲烷30ml，超声处理10分钟，滤过，药渣挥尽三氯甲烷，加浓氨试液2ml、乙醚50ml，置水浴上回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取八角枫对照药材5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇（90：5：8）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】 总生物碱限量 取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约10片重），置索氏提取器中，加甲醇-浓氨试液（95：5）混合溶液适量，加热回流提取至近无色，挥干甲醇，残渣用3%硫酸溶液10ml溶解，再用3%硫酸溶液10ml，分次洗涤容器，洗液并入酸液中，加三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，用3%硫酸溶液10ml振摇提取，弃去三氯甲烷液，合并前后两次的酸液，加浓氨试液调节pH值至9～10，再用三氯甲烷振摇提取4次，每次10ml，合并三氯甲烷液，通过铺有无水硫酸钠1g的漏斗，滤过，滤液置于105℃干燥至恒重的蒸发皿中，水浴上蒸干，残渣在105℃干燥至恒重，计算，即得。本品每片含总生物碱不得过1.2mg。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（38：62）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品10片，除去糖衣，精密称定，研细，精密称取细粉约0.15g，置50ml量瓶中，加甲醇适量超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分別精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含徐长卿以丹皮酚（C₉H₁₀O₃）计，不得少于1.0mg。
【功能与主治】 散风除湿，通络止痛。用于风湿阻络所致的痹病，症见关节疼痛；风湿性关节炎，类风湿关节炎，肋神经痛，坐骨神经痛见上述证候者。
【用法与用量】 口服。一次 4 片，一日 2 次。6天为一疗程。
【注意】 孕妇、儿童、心脏病、过度衰弱者禁用。
【规格】 糖衣片 片心重0.22g
【贮藏】密封。